苯乙酮的制备实验十三:
一、实验目的克酰基化制备芳酮的原理和方法；1、学习傅-、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。

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二、实验原理酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无Friedel-Crafts）ZnCl和AlCl等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPABF 水FeCl，，3323作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反
应的溶剂。

用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：COCH AlCl无水33+O
（CHCO)+COOHCH233
具体过程：δOAlCl3OOOOAlClAlCl332AlCl++3HClCOOAlClCHCH233 CHCHOOCHCHδ3333红色溶液AlClO3OHCOCH23Al(OH)ClHCl++CH23
HO2Al(OH)Cl+CHCOOHCHCOOAlCl2332HClAl + 3Cl + HO Al(OH)Cl22三、实验药品及其物理常数
四、主要仪器和材料
#)玻璃搅拌四氟搅拌套塞机械搅拌器水浴锅电炉隔热垫木板升降台(19三口烧瓶(100
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######)(19(14空心塞直形干燥大小头(口14) +塞19球形冷凝管、mL19)×3)恒压滴液漏斗(14×2)####)温度计(300(19℃) )蒸馏头(19直形冷凝)螺帽接头管(19×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19####)量筒(100 mL)三角漏斗锥形瓶(50 mL、19(19管冰)空气冷凝管(19)真空接引管(19)五、实验装置
⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置
减压蒸馏提纯高沸物装置⑷⑶常压蒸馏回收低沸物装置六、操作步骤
2
10 g 无水AlCl15 mL苯溶液(3 mL 乙酐+5 mL苯)3
操作要点及注意事项】【。

所有仪器一定要烘干（除三角漏斗和烧杯）搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，⑴仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。

搅拌器转动要灵活。

搅拌套塞既要保证搅拌棒转动灵活又不能漏气，可在玻棒上抹一点硅油脂。

检验气密性：⑵
尾气吸收装置中三角漏斗的高度要固定。

要研碎，但易吸水，所以加AlCl加料：所有药品以及取用药品的量筒等仪器都要干燥。

⑶3料速度要快，若大部分变黄则表明已水解，不可用。

用同一干燥的量筒先取乙酐再取苯倒入干燥的滴液漏斗中，常温下滴加。

乙酸搅拌滴加：⑷
酐的滴加速度要慢，滴得太快温度不易控制。

可选择水浴或电热套加热回流，但水浴时要防止水蒸汽通过接口处进入反应体搅拌回流：⑸
系，尤其是搅拌器套塞要密封，尽量将水浴锅盖盖上。

注意温度的控制、回流气圈的高度。

回流。

HCl气体产生）时间的控制（至无降温时要防止尾气管倒吸碱液。

水解至固体物全部溶解。

⑹搅拌水解：用酸水解前就要降温，分液：注意上下层的取舍。

⑺
萃取剂为苯，分两次进行，振荡要充分，但要防止冲料，分液漏斗更不能漏，注意萃取：⑻
减轻环境的污染。

所有苯层合并。

锥形瓶中干燥。

洗涤：去除酸性杂质，最后水层尽量分净，苯层倒入干燥的100 mL⑼
干燥剂选择的依据，干燥剂的类型，干燥剂的颗粒大小，干燥剂的用量，液体有机干燥：⑽
物干燥的时间，干燥的判断标准，干燥后的处理，干燥剂不能倒入蒸馏烧瓶。

# 仪器，所有仪
器要干燥，应该水浴加热，如用电炉要防苯蒸气19 常压蒸馏：回收苯，用⑾梨形烧瓶中。

接
触明火。

蒸馏结束后将残留液转入25 mL#（先抽真空，所有仪器要干燥，仪器，接口处要涂硅
油脂。

注意操作规程用减压蒸馏⑿：14。

如用常压蒸馏提纯，冷凝管要选用空气冷凝管。

再加热，结束时，先降温再放空，最后关泵）3
七、实验结果
1、产品性状：；
2、馏分：℃－℃、Pa；
3、理论产量：；
4、实际产量：；
5、产率：；
八、实验讨论
1、实验过程中，颜色是如何变化的？试用化学方程式表示。

2、在烷基化和酰基化反应中，AlCl的用量有何不同？为什么？本实验为什么要用过量的苯3和AlCl ？3
3、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物来分解产物？
4、为什么硝基苯可作为反应的溶剂？芳环上有OH、NH等基团存在时对反应不利，甚至不发2生反应，为什么？
九、实验体会
谈谈实验的成败、得失。

4。