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色谱分析法练习题

买了没色谱分析法练习题班级姓名学号一、选择题1. 在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用( A )。

A.组分与固定相;B.组分与载气;C.组分与组分;D.载气与固定相。

2. 在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )。

A.一般固体物质B.载体C.载体+固定液D.固体吸附剂3. 塔板理论不能用于( CD )。

A.塔板数计算;B.塔板高度计算;C.解释同一色柱在不同的载气流速下柱效不同的原因;D.解释色谱流出曲线的形状。

4. 当载气线速越小,范氏方程中,分子扩散项起控制作用时,采用下列哪种气体作载气对提高柱效最有利( B )。

A.H2 B.He C.N2D.CO25. 根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的( B )。

A.最佳流速时理论塔板高度最大;B.最佳流速时理论塔板数最大;C.最佳理论塔板高度时流速最大;D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。

6. 若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87,要使它们完全分离,则柱长至少应为(以m为单位)( D )。

A.0.6B.0.3C.3D.67. 常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是( C )。

A.理论塔板数B.塔板高度C.分离度D.死时间8. 色谱分析中,可以用来进行定性的色谱参数是( D )。

A.峰面积B.峰高C.半峰宽D.保留值9. 用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品,已知它们的分配系数KA >KB>KC,则其保留时间的大小顺序为( A )。

A. A > B > CB. B > A > CC. C > B > AD. B > C > A10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的( C )。

A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析;B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析;C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数;D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。

11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是:( D )A.大批量试样的快速分析;B.试样各组分只有少数出峰;C.对进样要求不严;D.试样中所有组分都出峰。

12.若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.67,要使它们完全分离,则柱长至少应为(以m为单位)()。

A.5B.1C.9D.0.513.反映色谱柱分离特性的参数为:( A )A.分离度 B.保留时间 C. 色谱峰宽度 D.分配系数14.反映色谱柱柱型特性的参数为:( B )A.保留值B.相比 C.分配系数 D.色谱峰宽度15.反映色谱分离过程热力学因素的参数是:()A.色谱峰的半宽度 B.色谱峰的保留值C.难分离物质对的分离度 D.色谱峰的峰面积16.反映色谱分离过程动力学因素的参数是:( )A.色谱峰的峰高 B.色谱峰的峰面积C. 色谱柱的塔板数 D.色谱峰的半宽度17.既反映色谱分离过程动力学因素,又反映色谱分离过程热力学因素的参数是:( )A.色谱柱的塔板高度 B.色谱峰的峰面积C.难分离物质对的分离度 D.色谱峰的保留值18.当色谱柱一定,组分一定,色谱峰的半宽度主要取决于组分在色谱柱中的:( )A. 分配系数B. 保留值C. 扩散速度D. 与流动相的相互作用19.某物质对在1 m长的色谱柱上的分离度为1,若要达到定量分离,柱长不应小于: ( )A. 2 mB. 1.5 mC.1.2 mD. 0.8 m20.根据范第姆特方程,在填充柱色谱法中,固定相的填充均匀程度主要影响:( )A. 气相传质阻力B. 液相传质阻力C. 涡流扩散D. 分子扩散21.根据范第姆特方程,在气相色谱高速分析中,当固定液的用量较大时,其色谱柱的塔板高度主要取决于: ( )A. 载气线速度B. 涡流扩散C. 气相传质阻力D. 液相传质阻力22.在高载气线速条件下,色谱柱相同,载气线速相同,板高大的是: ( )A. 因使用相对分子质量大的载气B. 因使用相对分子质量小的载气C. 因柱温升高D. 因柱温降低23.两组分A、B的保留时间分别为14.6min、14.8min,色谱柱对它们的理论塔板数均为4200,若要求两组分的保留时间不变,使分离达到定量要求则色谱柱的塔板数应为: ( )A. 8.4×103B.4.2×104C. 8.4×104D. 2.7×105(提示:先用塔板公式求出半宽度,再求分离度;而后根据分离度与塔板数的平方根成正比求解。

)24.理论塔板数增加一倍,分离度增加到原来的倍数是: ( )A. 1B. 1.4C. 2D. 4(提示:根据分离度与塔板数的平方根成正比求。

)25.难分离物质对的分离度增加一倍,组分在柱内的滞留时间增加到: ( )A. 1B. 2C. 3D. 4(提示;根据分离度与保留时间的平方根成正比求。

)26.液相色谱法中通用型检测器: ( )A. 示差折光检测器B. 紫外检测器C. 荧光检测器D. 热导池检测器27.在液相色谱法中引起色谱峰扩张的主要因素是: ( )A. 涡流扩散B. 纵向扩散C. 传质阻力D. 多路径28.为了用气相色谱法测定样品中的微量水分,宜选用的检测器是: ( )A. 氢火焰离子化检测器B. 火焰光度检测器C. 热导池检测器D. 电子捕获检测器29.下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作是: ( )A. 更换固定相及柱长B. 更换流动相及柱长C. 更换流动相或固定相D. 更换固定相的粒度二、填空题1.在气液色谱中,固定液的选择一般根据相似相容原则。

被分离组分分子与固定液分子的性质越相近,则它们之间的作用力越大,该组分在柱中停留的时间越长,流出的越晚。

2.相对保留值的特点,只与 固定相 及 操作温度 有关,它与其它色谱操作条件无关。

3.色谱峰越窄,理论塔板数就越 越大 ,理论塔板高越 越小 ,柱效能越 高 。

4.范弟姆特方程式说明了 理论塔般高度 和 载气线速度 的关系,其方程中的涡流扩散与 填充不规则因子 及 固定相颗粒直径 有关。

5.气相色谱仪由气路系统;进样系统;分离系统和 温控系统; 检测系统等 五个系统构成。

6.气相色谱常用的检测器有 热导池检测器TCD , 氢火焰离子化检测器FID ,和 电子捕获检测器ECD , 火焰光度检测器FPD 。

7. 色谱柱是色谱仪的心脏,根据色谱柱内固定相的性质不同,气相色谱法可分为气相色谱法和 固相 色谱法;液相色谱法可分为 液-固 色谱法和 液-液 色谱法。

8. 在色谱法中,不与固定相相作用的组分流过色谱柱所需的载气体积,反映了 死 体积,反映组分与固定相相互作用的参数是 调整保留体积 。

9. 若色谱柱的柱长增加一倍,两相邻色谱峰的分离度将增加到 1.4 倍。

10. 色谱法中,最佳流动相线速条件下的板高为 最小板高 ,它等于 。

三、问答题1. 色谱峰的区域宽度可用哪些方法表示?它们之间有何关系? 答:三种表示方法: 1)标准偏差σ:0.607h 处色谱峰宽度的一半。

2)半峰宽W 1/2:1/2h 处对应的峰宽,它与标准偏差的关系为 W 1/2=2.354σBCA H 2min +=3)峰底宽度W b :色谱峰两侧拐点上的切线与基线交点间的距离。

它与标准偏差的关系W b =4σ 2. 气相色谱定量的依据是什么?为么要引入定量校正因子?答:色谱定量的依据是: 在一定的色谱条件下,进入检测器的被测组分的质量m i 与检测器产生的响应信号(峰面积A i 或峰高h i )成正比,即:i i i A f m ⋅=引入定量校正因子的原因:因为A i 的大小和组分的性质有关,因此,同一检测器对不同组分具有不同的响应值,故相同质量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积不等,因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。

为此,引入“定量校正因子”以校正峰面积,使之能真实反映组分含量。

3. 今有五个组分a ,b ,c ,d 和e ,在气相色谱上分配系数分别为480,360,490,496和473。

试指出它们在色谱柱上的流出顺序,并解释原因。

答:分配系数越大的,与固定相的相互作用越大,在柱内滞留时间越长。

所以流出色谱柱的先后顺序为b ,e ,a ,c 和d 。

4. 分析某试样时,两个组分的相对保留值r 2,1=1.11,柱的有效塔板高度H =1mm ,需要多长的色谱柱才能分离完全(R =1.5)? 解:由1,21,2)2(')1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff -⋅=-⋅=得 21,21,22)1(16-=r r R n eff∵eff eff H n L ⋅= (2分))mm (3666mm 1)111.111.1(5.116H )1r r (R 1622eff 21,21,22=⨯-⨯=⨯-= 5. 气相色谱仪有哪些主要部件,各有什么作用?气路系统:是一个载气连续运行的密闭管路系统,通过该系统,可获得纯净.流速稳定的载气。

进样系统:包括进样器和气化室。

其作用是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气化,快速而定量地加到色谱柱上端。

分离系统:色谱柱是色谱仪的分离系统,试样各组分的分离在色谱柱中进行。

温控系统:主要指对色谱柱炉,气化室,检测器三处的温度控制。

检测系统:是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。

6. 试指出用邻苯二甲酸二壬酯(P=25)为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷的混合物时,它们的流出顺序。

简述理由。

答:邻苯二甲酸二壬酯(P=25)为弱极性固定液,极性小的先流出色谱柱。

故它们的流出顺序为正己烷,环己烷,苯,甲苯。

环己烷的沸点虽与苯相近,但极性小于苯,故在苯先流出。

7. 色谱定性和定量的依据是什么?各有哪些主要定性和定量方法?答:定性分析依据保留值,主要有利用保留值与已知物对照定性(单柱法、双柱法、逢高增量定性)、利用保留值经验规律定性(碳数规律、沸点规律)、根据文献保留数据定性(相对保留值定性法、保留指数定性法)(常用的定性分析方法:绝对保留值法,相对保留值法,加入已知物峰高增加法,保留指数定性.)常用的定量分析方法:归一化法,内标法,外标法.四、计算题1.对只含有乙醇.正庚烷.苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析,其测定数据如下:计算各组分的质量分数。

2.在一根3.0m 长的色谱柱上分析石油苯类低沸点产品,得到苯和甲苯的保留时间及色谱峰宽度等数据如下表,计算:(1) 苯和甲苯的调整保留时间及甲苯对苯的相对保留值; (2)以甲苯为对象计算色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度; (3)苯和甲苯的分离度;(4)若要求分离度为R =1.5,色谱柱柱长为多少? )(=(苯)min 13114t t t 0R R =-=-' )(=(甲苯)min 16117t t t 0R R =-=-' 23.11316t t r 1R 2R 12==''=, 2))(4096)0.116(16)w t (16n222b 2R eff块=⨯='⨯= )mm (73.04096103n L H 3eff eff =⨯==3)0.30.10.114172w w )t t (2R 1b b21R 2R =+-⨯=+-=)(4)222121R R L L =)m (75.0)0.35.1(3)R R (L L 221212=⨯=⨯=3. 某工厂采用GC 法测定废水样品中二甲苯的含量。

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