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环氧树脂胶黏剂的合成、配制和应用

环氧树脂胶黏剂的合成、配制和应用
实验目的
掌握双酚A环氧树脂的实验室制备方法
实验原理
树脂合成
(1)在碱催化下,环氧氯丙烷的环氧基与双酚A酚羟基 反应,生成端基氯化羟基化合物——开环反应
2 CH2 CH CH2 Cl + HO R OH
O
Cl CH2 CH CH2 O R O CH2 CH CH2 Cl
滴加0.5h

双酚A
搅拌,升温70°C
环氧氯丙烷 双酚A全部溶解
双酚A溶液
78°C 继续反应2h
乳黄色 混合物
冷却至室温
蒸发 环氧树脂
干燥
油相
蒸馏水洗数次 直至无氯离子
油相 萃取
20%磷酸二氢钠溶液 调节pH值达到7~7.5
4倍树脂体积的甲苯 30mL蒸馏水
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树脂固化
伯胺与环氧基反应生成仲胺并产生一个羟基。
R NH2 + CH2 CH
O
R NH CH2 CH OH
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树脂固化
生成的仲胺与另外的环氧基反应生成叔胺并产生另
一个羟基。
R NH CH2 CH OH
+ CH2 CH
树脂固化 由以上反应机理可以看出,氨基与环氧基反应有严格定 量关系,氨基上一个活泼氢和一个环氧基反应。 根据这种关系,可以计算出伯胺、仲胺类固化剂用量。 100g环氧树脂固化所需胺的质量(g)x 为:
环氧值 × 胺的分子量
x=
胺中活泼氢原子个数
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O
O
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树脂合成 (3)新生成的环氧基再与双酚A酚羟基反应生成端羟基 化合物——开环反应
CH2 CH CH2 O R O CH2 CH CH2 + HO R OH NaOH
O
O
CH2 CH CH2 O R O CH2 CH CH2 O R OH
实验注意事项 NaOH溶液的滴加速度要缓慢,以防局部过量而结块。 思考题
1. 环氧值,环氧当量 2. 双酚A型环氧树脂合成原理。 3. 双酚A型环氧树脂的大分子结构特征。 4. 胺类固化环氧树脂原理及用量计算。
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OH
OH
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树脂合成 (2)在氢氧化钠作用下,脱HCl形成环氧基——闭环反应
+ Cl CH2 CH CH2 O R O CH2 CH CH2 Cl 2NaOH
OH
OH
+ + CH2 CH CH2 O R O CH2 CH CH2 2 NaCl 2 H2O
O
CH2
CH CH2
OR
O CH2
CH
CH2
O n
R O CH2
CH
CH2
O
OH
O
+ n + 2 NaCl + n +2 H2O
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结构特征
双酚A型环氧树脂,目前应用最广,其分子
中的双酚A骨架提供强韧性和耐热性,亚甲基链赋 予柔软性,醚键赋予耐化学药品性,羟基赋予反应 性和粘接性。
实验流程
2. 环氧树脂胶黏剂的配制及应用
将干燥的环氧树脂准确称量并按以下配方进行胶黏剂的配制:
干燥环氧树脂 10g
丙酮
4g
乙二胺
1.5g
邻苯二甲酸二丁酯 0.3g
将配制好的胶黏剂用来粘接铝片、玻璃,观察胶黏剂的固 化时间及粘接性能。我们将集中评比每组合成胶黏剂的粘接 效果
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O
OH
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树脂合成
(4)端羟基化合物与环氧氯丙烷作用,生成端氯化羟 基化合物——开环反应
(5)与NaOH反应,脱HCl再形成环氧基——闭环反应
n + 1 HO R OH + n + 2 CH2 CH CH2 Cl + n + 2 NaOH
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树脂固化
有机胺类固化环氧树脂反应
• 有机胺是一类使用最为广泛的固化剂。能与环氧树脂 发生加成反应。 • 以伯胺为例,与环氧树脂的反应为:
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环氧树脂主要性能指标
1. 环氧值:每100克环氧树脂中所含环氧基物 质的量。
2. 环氧当量:环氧当量是指含有一当量环氧基 的环氧树脂克数 。单位为[克/当量]。含一个 环氧基的树脂质量。
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实验流程
1.环氧树脂的制备
NaOH溶液
O
R
N
CH2
CH
2
OH
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树脂固化
新生成的羟基与环氧基反应参与交联结构的形成。
+ R
N
CH2
CH
2
2 CH2 CH
OH
O
R N CH2 CH 2 O CH2 CH OH
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