基于《HJ549-2016》中的离子色谱检测条件与工作效率的优化与探索
摘要：本文探讨基于《HJ549-2016》中离子色谱检测条件的最优化，期望在节约检测成本的条件下，提高工作效率。

关键词：《HJ549》；《HJ84》；离子色谱检测条件；工作效率
我中心在工作实践中发现依据《HJ549》中的离子色谱检测条件和仪器厂家推荐的分析方法在指导实际工作中，效果不佳、无法按时完成委托任务。

为提高工作效率、优化HCL检测实验室方法，探索成因并提出解决方案，经设计论证施行。

新方案在国家环保督察期间成果突出，不仅解决旧有焦点、矛盾，而且大幅提升工作效率、显著降低成本的理想效果[1]。

一、HCL检测方法依据
1、标准规定
①根据《HJ664》、《HJ/T55》、《HJ/T194》，布点要求一次采样任务至少3个点位。

②《HJ549》中规定，一次采样作业串联2支吸收瓶；一次化验分析必须带2支实验室空白，2支全程序空白；化验分析完毕要完整清洗管路[2]。

2、离子色谱厂家建议
①由于技术更新，只需走一遍平衡程序，直到连续3次切换抑制柱电导率稳定成直线即可。

不需要每次开机都做曲线[3]。

②厂方建议最佳使用条件和方法可参考《HJ84-2016》。

其中淋洗液推荐碳酸盐系列Ⅱ，即C（Na2CO3）-C（NaHCO3）（以下简称碳酸盐类）溶液，碳酸盐类（mmol/L）的比例为3.2：1。

③为质量控制精准，厂家推荐参考《HJ84-2016》11。

二、HCL检测作业应用
1、《HJ549》中规定的工作数量。

每个HCL检测采样作业点位法定是3组6
支样品。

加上2支实验室空白，2支全程序空白。

即每一个监测单位被分析样品
应该是2+2+6=10支样品。

2、仪器分析周期。

ECO IC离子色谱仪开机程序为超40分钟电导平衡步骤、每次样品分析（冬季）40分钟一周期步骤、仪器清洗40分钟步骤[4]。

①开机电导率平衡至少到抑制柱开始切换，基线走平稳后，三个抑制柱轮流
切换为一周期。

抑制柱一次切换间隔10分钟，开机平衡最少持续40分钟。

②在实际样品中，往往伴有高浓度的SO42-。

而SO42-的出峰时间在34分，
样品浓度超过600mg/L峰面积过大，导致36分钟未出完，并且在下一水样中还
有污染峰延续出现。

所以一个完整的HCL检测分析周期理应在40分钟以上。

③清洗仪器即纯水分析完整周期。

必须要进入色谱柱的水样组分完整出净，
被排放出电导检测器。

否则，残存组分会在下一个检测周期中出现在水峰之前，
会使水封保留时间滞后，延长1分钟左右。

而这样残存组分污染峰就会挤压水峰、F-峰、Cl-峰，导致峰形型变、迟滞。

实践工作中，水峰、F-峰延后粘连，F-峰急
促形变，峰形峰面积积分失真。

尤其当待测样品中有H2S、HCLO等峰，会迫挤压
出现在Cl-峰保留时间内，甚至有样品Cl-峰与未知峰部分重叠导致峰面积积分失真。

三、优化原理
1、理论依据
离子色谱法的核心是水样中阴阳离子与特定的合成树脂进行离子交换，因亲
和力差异导致不同特性的离子分离时间不一致，从而实现在不同时间里水样中分
离出各种不同的离子峰。

根据反应动力学和分离原理，无机阴离子水合离子的半径、价态、浓度等对
保留能力影响较大，水合离子态半径越大，极化能力越强。

2、优化原则
理想状态下8种离子的保留时间相距2倍曲线最大浓度的半峰宽。

这样既能
顺利出峰节约时间，又能最优化保证最低检出限。

所以增加CO32-浓度能加快所
有离子解脱速度，提高HCO3-比例会缩短SO32-、SO42-等的保留时间。

只要把各待测离子保留时间距离控制在大于检测曲线浓度最大值半峰宽的2倍即可。

3、实验方案设计
设计原理：碳酸盐类淋洗液含有1价的HCO3-和2价的CO32-，在实际应用中，可通
过改变组分浓度来改变离子分离的选择性。

一般情况下，可通过增加HCO3-
浓度，缩短2价离子保留时间，但当分离度大于1.5时，不可改变CO32-
的浓度。

设计方案：1、在标准条件下，保证实验室的温、湿度处于恒定的状态，从
而提高
离子分析的精度。

2、下限以3.2：1为基准，适当提高淋洗液中HCO3-、
CO32-的浓度，缩短阴离子柱保留时间。

虽然对应的峰高以及峰面积也会有
所减小，但分析待测物质解离速度增加。

3、上限是提高浓度不能过大。

过大会导致谱峰部分重叠，影响待测物质组分积分面积降低实验精度。

目的：1、找出淋洗液浓度配比与保留时间的关系。

2、实现峰形饱满，分离
度
最佳。

3、整体分析时间缩短，兼顾精度与效率。

原则：1、程序不变。

2、过程不变。

3、缩短保留时间。

4、保证电导率。

5、分析程序延长2分钟。

内容：《HJ84》其中淋洗液推荐碳酸盐系列Ⅱ、Ⅰ和自设浓度配比即3.2：1
与
6：5和3.2：2分析程序时间差异。

四、结论
4.1 三组实验数据
检测同样8种离子在不同淋洗液浓度中的结果、以及SO32-、SO42-分离度。

保留时间
标准物质曲线R值
4.2 结论
3.2：1耗时最长，准确度、R值、SO32-、SO42-分离度合格。

6：5耗时最短，准确度、R值合格，但在工作中SO32-、SO42-峰有交集，分离度不佳。

所以比例
为3.2：2相对来讲为效率最佳。

也对本实验室人、机、料、环，水中8种阴离
子的测定无疑是最为有好、合适的。

结束语
本文通过对HCL检测条件的摸索，在提高了实验分析效率的同时，检出限、
准确度和精密度都符合《标准84》《标准549》的相关标准要求。

经多次探索尝试、实验分析，这一方法是可行的。

现行HCL检测提高了工作效率，降低了成本
压力，减轻了任务负担。

新方法节省了1/2的时间，大大提升了实验的效率。

节
约1/2机器磨损、近1/2淋洗液、1/2人力、工时。

而且样品越多，效益越明显。

参考文献
[1]程珊珊.离子色谱法测定水中七种无机阴离子检测参数的优化[J].化学工
程与装备,2021(12):205-206.
[2]李维旭,谢文强.离子色谱法测定水中五种无机阴离子系统检测条件优化[J].绿色科技,2021,23(14):100-101.
[3]薛智凤,胡智杰,王亚娇,贾娟丽.离子色谱法测定水中无机阴离子检测条件的优化与探索[J].分析仪器,2020(06):133-136.
[4]张爱平.离子色谱条件优化在水质检测中的应用[J].中西医结合心血管病电子杂志,2020,8(21):22.。