2009浙江-28 2010浙江-25h-(5) 2011浙江样卷-26-(5) 2
[问题探究]
如果某Na2CO3样品，其中只含NaCl杂质， 请问该样品中Na2CO3的含量如何测定？
要求：只提基本方案，只谈原理思路， 暂不涉及具体步骤与装置。
方案一、 A气体体积法 某实验小组拟采用方案一中测定CO2气体体积的方法来测定 其中Na2CO3的含量，请结合下面的仪器及试剂设计合理的 简易装置流程图（可重复使用，固定仪器略去）：
方案一 B气体质量法 某 其实中验Na小2C组O拟3的采含用量方，案选一用中下测列定装CO置2流气程体图质（量固的定方仪法器来略测去定）：
空气
主要实验步骤如下: ① 检验装置的气密性
问题三四：两该次样“品缓中慢Na鼓2C入O一3的定 量含的量空的气计”算的式目为的分别。是什么？
② 将a g样品样放入锥形瓶中
方案丙：将样品溶于稀盐酸，加入足量的氯化钡溶液产生白 色沉淀，通过过滤、洗涤和干燥处理，测沉淀质量。如 何判断加入的BaCl2是否足量？
反溶应液混，合若液没静有置沉后淀，生取成上，层说清明B液a少Cl2许已于加试足管量中。，滴加BaC。l2
方案丁:为了测定Fe2＋, 用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行 氧化还原滴定。滴定原理为（用离子方程式表示）
③打开止水夹a，缓慢鼓入一定量的空气
④称量盛有碱石灰的U型管B的质量，为b g
⑤关闭止水夹a，缓慢滴入稀硫酸至不再产生气体为止
⑥打开止水夹a，缓慢鼓入一定量的空气
⑦再次称量盛有碱石灰的U型管B的质量，为c g
⑧重复步骤⑥和⑦的操作，直到U型管B的质量基本不变，为d g
方案二、
某实验小组拟采用方案二中测定CaCO3沉淀质量的方法
稀硫酸
A
B
C
水
D
E
方案一、 A气体体积法 某其简实中易验装Na小置2C组流O拟程3的采图含用（量方可，案重请一复结中使合测用下定，面夹CO的持2仪气仪器体器及体略试积去剂的）设方：计法合来理测的定
稀硫酸
A
B
C
稀硫酸
饱和NaHCO3溶液
B
D
E
水
D
E
问题一：读取量筒内液体体 积时要注意什么？
问题二：该装置是否会产生 较大误差，如何改进?
方案乙：通过称量试样与碱反应前后仪器、试样和试剂的总质 量（其差值即为氢气质量）实现探究目标。实验选用仪器C。
（4）若方案甲中氢气体积约为56mL(标况），可否选用质量 称量的方法？做出判断并说明理由
否，用托盘天平无法称量C的差量
。
可，用电子天平称量C的差量
链接（（2Ⅱ009）福建某-2探5、究201性0福学建-2习5、小200组9浙用江-除28改去编锌） 镀层的铁片 高 来制取摩尔盐。为了测定所制取摩尔盐的组 考 成，拟出下列实验方案并进行相关实验。
链 （2009福建-25、2010福建-25、2009浙江-28改编）w.w.w.k.s.5.u.c.o.m 接 （Ⅰ）某研究性小组借助A-D的仪器装置完成有关实验: 高 考
为了探究镀锌铁片上的锌的质量分数，查询得知锌易溶于碱： Zn+2NaOH=Na2ZnO2+H2↑据此，截取镀锌铁片试样，剪碎，称得质量为 m1 g。用固体烧碱和水作试剂，拟出下列实验方案并进行相关实验。 方案甲：通过测量试样与碱反应生成的氢气体积来实现探究目标。
5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋= 5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
。
滴 定 前 是 否 要 滴 加 指 示 剂 否？ _______ （ 填 “ 是 ” 或
“ 否 ” ） 溶，液恰滴好出定现浅终紫色点，且的半分钟现内不象变色
高三实验复习专题
定量实验的设计与评价
乐清市二中 屠晓利
考纲要求
（五）化学实验
❖ 6. 能对常见的物质进行检验和分析。 ❖ 7. 了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法。 ❖ 11.能绘制和识别简单的实验仪器装置图。能根据具
体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设 计的实验方案进行分析、比较、优化和改进。 ❖ 12.能通过化学实验收集有关数据和事实，并科学地 进行分析和处理。
来测定样品中Na2CO3的含量，有同学结合相关知识设计
以下实验过程：
加入足量
加水溶解
CaCl2溶液
滤液
少许样品m1 (1)
溶液一 (2)过滤
沉淀一
洗涤2-3次 (3)
产品m2
干燥 称量
(4)
沉淀二
问题五：为保证实验的精确度，如何判断沉淀是否洗净？
取 液最，后若一没次有洗沉出淀液产少生许，于说试明管沉中淀，已滴洗加净稀。硝酸酸化的AgNO3溶
方案三、
某实验小组拟用一定浓度的标准盐酸来滴定样品 中Na2CO3的含量。
问题六：如果选用甲基橙作指示剂，如何判断滴定终点？
溶液恰好由黄色变为橙色，且半分钟内不变色。Leabharlann 问题七：反应对应的化学方程式为
B。
A、 Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl B 、Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑
（1）选用装置B和 D （填仪器标号）进行实验。
（2）测得充分反应后生成氢气的体积为VL（标准状况），ω(Zn)= 。
（3）若装置B中的恒压分液漏斗改为普通分液漏斗，测量结果将 偏大 .
（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
链 （ 2009 福 建 -25 、 2010 福 建 -25 、 2009 浙 江 -28 改 编 ） 接 w.w.w.k.s.5.u.c.o.m 高 （Ⅰ）某研究性小组借助A-D的仪器装置完成有关实验: 考
A中生成的氨气未被B中硫酸完全吸收 (使B装置增重。的质量小于理论图值二)；
反应生成的氨气中混有水蒸气一并被硫酸吸收 (使B装置增重的质量大于理论 值)。
链
接 （2009福建-25、2010福建-25、2009浙江-28改编）
高 （Ⅱ）某探究性学习小组用除去锌镀层的铁片来制取摩尔
考
盐。为了测定所制取摩尔盐的组成，拟出下列实验方案 并进行相关实验。
方案甲：通过测量试样与碱反应生成的氨气
体积来实现探究目标。可否采用图一装置？
_否__（填“可”或“否”）若填否，如何改进？
图一
向B中加入适量植物油等 。或将B中的水换成植物油、苯或CCl4等
（若填可，此空不填。）
方案乙：通过测量试样与碱反应生成的氨气质
量来实现探究目标。图二中B装置增重的质量
始终不等于理论值，请分析实验误差可能原因