化学实验指导实验一粗食盐的提纯【实验目的】1、学习提纯粗食盐的原理和方法；2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作；3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定；4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用；5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。
【仪器及试剂】仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH试纸；试剂：HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4 mol·L-1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。
【实验原理】粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。
处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。
反应方程式为：然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。
再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。
过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。
少量的可溶性杂质（如KCl），由于含量少，溶解度又很大，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。
【实验步骤】1、粗食盐提纯：⑴除去泥沙及SO42-称取 g 粗食盐放入100 mL 的烧杯中，加入30 mL水，加热、搅拌使其溶解，继续加热近沸腾，一边搅拌一边滴加～2 mL 1 mol·L-1的BaCl2溶液，直至SO42-沉淀完全为止。
为了检验沉淀是否完全，可将酒精灯移去，停止搅拌，待沉淀沉降后，沿烧杯壁滴加1或2滴BaCl2溶液，观察是否有沉淀生成。
如无浑浊，说明SO42-已沉淀完全；如有浑浊，则继续滴1 mol·L-1的BaCl2溶液，直到沉淀完全为止。
沉淀完全后再继续加热几分钟，过滤，保留溶液，弃去BaSO4及原来的不溶性杂质。
⑵除去Ca2+，Mg2+和过量的Ba2+将滤液转移至另一干净的烧杯中，在加热至接近沸腾的情况下，边搅拌边滴加1 mL 2 mol·L-1 NaOH溶液，并滴加4～5 mL 1 mol·L-1 Na2CO3溶液至沉淀完全为止，过滤，弃去沉淀。
⑶除去剩余的CO32-和K+将滤液转移至蒸发皿中，用3 mol·L-1的HCl将溶液pH 值调至4～5，用小火加热浓缩蒸发，同时不断搅拌，直至溶液呈稠粥状，减压过滤，将晶体尽量抽干。
将晶体转移至蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动，防止结块。
在无水蒸汽逸出后，改用大火烘炒几分钟，即得到洁白而松散的NaCl晶体。
冷却，称重，计算产率。
2、产品纯度的检验称取精制食盐1 g于试管中，加5 mL蒸馏水溶解，检验是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子存在。
⑴ SO42-的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加1 mol·L-1BaCl2溶液，观察是否有BaSO4沉淀生成。
⑵Ca2+的检验：取 1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加2～3滴mol·L-1 (NH4)2C2O4溶液，观察是否有CaC2O4沉淀生成。
⑶ Mg2+的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加2～3滴2 mol·L-1NaOH 溶液，使溶液成碱性（可用pH试纸检验），再加入2～3滴镁试剂，观察现象。
⑷ K+的检验：取上述溶液2～3滴于点滴板中，滴加6 mol·L-1的HAc溶液2～3滴酸化，加入新配制的亚硝酸钴钠，观察是否有沉淀生成（若现象不明显，可用玻璃棒摩擦点滴板）。
【注意事项】注意事项：（1）注意抽滤装置的正确使用方法；（2）转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用；（3）在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH<7，而不用其它酸；（4）在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；（5）最后在干燥时不可以将溶液蒸干。
【过滤装置图】【思考题及答案】思考题：1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么要先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HCl加多了可否用KOH调回？3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时，为何要加热？4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3？5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？6、在检验SO42-时，为什么要加入盐酸溶液？实验二缓冲溶液的配制和性质、溶液pH值测定【实验目的】1、学习缓冲溶液及常用等渗磷酸盐缓冲溶液的配制方法。
2、加深对缓冲溶液性质的理解。
3、强化吸量管的使用方法。
【仪器与试剂】仪器：吸量管(5mL，10mL)，比色管(20mL)，量筒(10mL)，烧杯(50mL)，试管(10mL，20mL)，滴管，玻棒，洗瓶等试剂：·L-1 HAc，·L-1HAc，·L-1 NaAc，·L-1 NaAc，·L-1KH2PO4，·L-1Na2HPO4，·L-1NaCl，·L-1KCl，·L-1NaOH，·L-1HCl，·L-1HCl，蒸馏水，甲基红指示剂，广泛pH 试纸【实验原理】普通溶液不具备抗酸、抗碱、抗稀释作用。
缓冲溶液通常是由足够浓度的弱酸及其共轭碱、弱碱及其共轭酸或多元酸的酸式盐及其次级盐组成的，具有抵抗外加的少量强酸或强碱、或适当稀释而保持溶液pH 值基本不变的作用。
本实验通过将普通溶液和配制成的缓冲溶液对加入酸、碱或适当稀释前后pH 数值的变化来探讨缓冲溶液的性质。
根据缓冲溶液中共轭酸碱对所存在的质子转移平衡： HB ? B － + H 3O + ；缓冲溶液pH 值的计算公式为：式中pKa 为共轭酸解离常数的负对数。
此式表明：缓冲溶液的pH 值主要取决于弱酸的pKa 值，其次决定于其缓冲比。
需注意的是，由上述公式算得的pH 值是近似的，准确的计算应该用活度而不应该用浓度。
要配制准确pH 值的缓冲溶液，可参考有关手册和参考书上的配方，它们的pH 值是由精确的实验方法确定的。
缓冲容量（β）是衡量缓冲能力大小的尺度。
缓冲容量（β）的大小与缓冲溶液总浓度、缓冲组分的比值有关。
缓冲溶液总浓度越大则β越大；缓冲比越趋向于1，则β越大，当缓冲比为1时，β达极大值。
实验室中最简单的测定缓冲容量的方法是利用酸碱指示剂变色来进行判断的。
例如：本实验就使用了甲基红指示剂。
表 1 甲基红指示剂变色范围pH 值 ＜ ～ ＞ 颜色红色橙色黄色【实验步骤】1、 缓冲溶液的配制按照表2中用量，用吸量管配制甲、乙、丙缓冲溶液于已标号的三支10mL 、20mL 比色管中，备用。
2、 缓冲溶液的性质缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用取7支试管，按表3分别加入下列溶液，用广泛pH 试纸测pH 值。
然后，分别在各试管中滴加2滴1mol·L -1HCl 溶液或2滴1mol·L -1NaOH 溶液，再测pH 值。
记录实验数据：解释所得结果。
缓冲容量与缓冲溶液总浓度（c ）及缓冲比]HB []B [-的关系取6支试管，按表4分别加入下列溶液，测pH 值。
然后，在1～4号试管中各加2滴1mol·L -1HCl 溶液或2滴1mol·L -1NaOH ，再测pH 值。
5～6号试管中分别滴入2滴甲基红指示剂，溶液呈红色。
然后一边振摇一边逐滴加入·L -1NaOH 溶液，直至溶液的颜色刚好变成黄色。
记录所加的滴数。
记录实验结果，解释所得结果。
【数据记录与结果分析】表2 缓冲溶液的配制编号 试剂 浓度/mol·L －1 用量/mL 总体积/mL 甲 HAc NaAc 乙HAcNaAc 丙HAcNaAc表3 缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用实验编号 1 2 3 4 5 6 7 缓冲溶液（甲）/mL / / / / H 2O /mL / / / / NaCl /mL /////pH(1)·L -1HCl /滴 2 / 2 / 2 / / ·L -1NaOH/滴 /2/2/2/pH(2) ∣⊿pH ∣结论：表4 缓冲容量β与缓冲比（]HB []B [-）及缓冲溶液总浓度（c ）间的关系实验项目 β与c 关系 β与]HB []B [-关系实验编号1 2 3 4 5 6 缓冲溶液（甲）/mL / / / / 缓冲溶液（乙）/mL / / / 缓冲溶液（丙）/mL/////pH(1)甲基红指示剂 /滴/ / / / 2 2溶液颜色/ / / /·L-1HCl /滴 2 2 / / / /·L-1NaOH /滴/ / 2 2 至溶液刚好变成黄色pH(2)∣⊿pH∣结论：实验三酸碱滴定操作练习及铵盐中氮含量的测定（甲醛法）【实验目的】1、掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2、掌握铵盐含量的计算。
【试剂】NaOH标准滴定溶液c (NaOH)=L；酚酞指示液（10g/L）；1︰1中性甲醛溶液（取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色）【实验原理】常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH4+具有酸性，但由于Ｋa﹤10–8所以不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH2）6N4H+和H+，然后以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。
其反应式为：4NH4+ + 6HCHO =（CH2）6N4H+ + 3H+ + 6H2O（CH2）6N4H+ + 3H+ + 4OH–=（CH2）6N4 + 4H2O【实验步骤】准确称取硝酸铵样品～，放入100mL烧杯中，加30mL水溶解。
将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取上述试液至锥形瓶中，加5mL中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH）=LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。