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第七章 原子力显微镜分析


①恒力模式:在恒力模式中,反馈系统控制压电陶瓷管,保 持探针同样品作用力不变;恒力模式不但可以用来测量表 面起伏比较大的样品,也可以在原子水平上观测样品。 ②恒高模式:在恒高模式下,保持探针同样品的距离不变。 恒高模式一般只用来观测比较平坦的样品表面。
2.AFM的非接触模式
在这种工作模式下,AFM微悬臂工作在距离样品较远的 地方,一般为,在这样远的距离上二者没有电子云重叠发生, 此时主要是VDW在起作用。由于VDW及VDW的梯度均较小,所 以要采用谐振的办法来检测,即将微悬臂安装在一个压电陶 瓷片上使微悬臂在其谐振频率上振动,当微悬臂上的针尖在 样品表面上作相对扫描时,VDW发生改变,VDW的改变使微悬 臂的运动发生变化,产生“相移”或振幅改变,测得这个 “相移”或振幅改变即可获得VDW梯度,积分后可得VDW。 VDW随着微悬臂上针尖和样品之间的相对运动而变化,将这 种VDW的变化转换为形貌即得样品表面的超微结构或原子分 布图象。
1.3 反馈系统
在原子力显微镜(AFM)的系统中,将信号经由激光 检测器取入之后,在反馈系统中会将此信号当作反馈信号, 作为内部的调整信号,并驱使通常由压电陶瓷管制作的扫 描器做适当的移动,以保持样品与针尖保持一定的作用力。
2.光学偏转法检测的原子力显微镜的原理
半导体激光器所发激光经准直聚焦后 照到微悬臂的背 面,微悬臂的背面镀有金膜,相当于一面反射镜,经微悬 臂反射的激光束照到一个二象限光电探测器上。样品固定 在压电陶瓷管上,并一起随压电陶瓷管在扫描电路控制下 沿X,Y方向扫描,并且在Z方向可以伸缩。如果微悬臂探针 同样品间的相互作用使微悬臂在Z方向产生位移,那么反射 束将在二象限光电探测器上移动。在二象限光电探测器中 两个光电管的交界处,光斑的移动同二象限信号的差值有 良好的线性关系,取二象限信号差值作为表面形貌信息。
4 相移模式
作为轻敲模式的一项重要的扩展技术,相移模式是通过检 测驱动微悬臂探针振动的信号源的相位角与微悬臂探针实际振 动的相位角之差(即两者的相移)的变化来成像。 引起该相移的因素很多, 如样品的组分、硬度、粘弹 性质等。因此利用相移模式, 可以在纳米尺度上获得样品 表面局域性质的丰富信息。 迄今相移模式已成为原子力 显微镜的一种重要检测技术。
(二)光学偏转法检测的原子力显微镜
1.结构原理图:
右图为激光 偏转检测法示意 图,其结构组成 分为三个部分: 力检测部分、 位置检测部分、 反馈系统。
微悬臂通常由一 个一般100~500μm 长和大约500nm~ 5μm厚的硅片或氮化 硅片制成。
1.1 力检测部分
在原子力显微镜(AFM)的系统中,所要检测的力是原 子与原子之间的斥力或范德华力。所以在本系统中是使用微 小悬臂(cantilever)来检测原子之间力的变化量。微悬臂 通常由一个一般 100~500μm 长和大约 500nm~5μm 厚的 硅片或氮化硅片制成。微悬臂顶端有一个尖锐针尖,用来检 测样品-针尖间的相互作用力。这微小悬臂有一定的规格, 例如:长度、宽度、弹性系数以及针尖的形状,而这些规格 的选择是依照样品的特性,以及操作模式的不同,而选择不 同类型的探针。 右图是一典型的 AFM悬臂和针尖
原子间范德瓦尔斯力和距离的关系
三. AFM 的结构及工作原理
在AFM工作时,探针尖端的原子同样品表面的原子将 产生相互作用,该相互作用使微悬臂发生形变或使其运 动发生变化,这一变化可使用电学或光学的办法探测出 来,变化的大小反映相互作用的大小。
(一)隧道电流法检测的原子力显微镜
图6-1为使用隧道电流检测的原子力显微镜结构原理 示意图。
下图为使用MFM观察得到的磁光盘表面的磁数据位的磁结构 (凹坑伏)。
2.静电力显微镜(EFM)
在静电力显微镜(Electron Force Microscopy, EFM )中,针尖和样品起到一个平行的板极电 容器中两块极板的作用。当其在样品表面扫描时, 其振动的振幅受到样品中电荷产生的静电力的影 响。利用这一现象,就可以通过扫描时获得的静 电力图象来研究样品的表面信息。下图为 2.5μmX2.5μm的蓝宝石表面EFM图象,其中左面 一幅图象用排斥力获得,右面一幅图用吸引的静 电力获得。
例:云母表面的AFM像
云母表面结构图
扫描范围: 5nm×5nm X方向扫描速度为 30Hz
光盘表面的AFM图
扫描范围3.2um×3.2um, X方向的扫描速度30Hz
原子搬运
扫描范围:47nm×24nm
红细胞的原子力显微镜形貌图
几种其它扫描探针显微镜
1.磁力显微镜(MFM)
磁力显微镜( Magnetic Force Microscopy,MFM ) 也是使用一种受迫振动的探针来扫描样品表面,所不同 的是这种探针是沿着其长度方向磁化了的镍探针或铁探 针。当这一振动探针接近一块磁性样品时,探针尖端就 会像一个条状磁铁的北极和南极那样,与样品中磁畴相 互作用而感受到磁力,并使其共振频率发生变化,从而 改变其振幅。这样检测探针尖端的运动,就可以进而得 到样品表面的磁特性。
5.扫描热显微镜
扫描热显微镜用于探测样品表面的热量散失,可测 出样品表面温度在几十微米尺度上小于万分之一度的变 化。扫描热显微镜的探针是一根表面覆盖有镍层的钨丝, 镍层与钨丝之间是绝缘体,在尖端二者相连,这一钨/ 镍接点起热电偶的作用。探针稳定到样品表面后,向结 点通直流电加热,针尖的温度稳定下来时要比周围环境 温度高。由于样品是固体,导热性能比空气好,所以当 加热后的针尖向样品表面靠近时,针尖的热量向样品流 失使针尖的温度下降。通过反馈回路调节针尖与样品间 距,从而控制恒温扫描,和获得样品表面起伏的状况。 右图为用扫描热显微镜获得的在玻璃基底上的红细胞表 面轮廓。
3.弹道电子发射显微术(BEEM)
弹道电子发射显微镜是在扫描隧道显微镜的 基础上发展起来的,它所用的样品是由金属 /半 导体或半导体/半导体构成的肖特基势垒异质结。 当针尖被调节到接近异质结表面时通过真空隧 道效应,针尖向金属 /半导体发射弹道电子。通 过观察针尖扫描时各点的基极-收集极电流Ic和Z 电压Vz,可以直接得到表面下界面结构的三维图 象和表面形貌。右图为 Au/GaAs(100) 肖特基势 垒结构的STM形貌象(上)和 BEEM象(下),二 者是同时采集的。
1.2 位置检测部分
在原子力显微镜(AFM)的系统中,当针尖与样品之间 有了交互作用之后,会使得悬臂cantilever摆动,所以当 激光照射在微悬臂的末端时,其反射光的位置也会因为悬 臂摆动而有所改变,这就造成偏移量的产生。在整个系统 中是依靠激光光斑位置检测器将偏移量记录下并转换成电 的信号,以供SPM控制器作信号处理。 右图是激光位置检测器的示意图。 聚焦到微悬臂上面的激光反射到激光位 置检测器,通过对落在检测器四个象限 的光强进行计算,可以得到由于表面形 貌引起的微悬臂形变量大小,从而得到 样品表面的不同信息。
3.轻敲模式
用一个小压电陶瓷元件驱动微悬臂振动,其振动频率恰好高于探针的 最低机械共振频率(~50kHz)。由于探针的振动频率接近其共振频率, 因此它能对驱动信号起放大作用。当把这种受迫振动的探针调节到样品表 面时(通常2~20nm),探针与样品表面之间会产生微弱的吸引力。这种 吸引力会使探针的共振频率降低,驱动频率和共振频率的差距增大,探针 尖端的振幅减少。这种振幅的变化可以用激光检测法探测出来,据此可推 出样品表面的起伏变化。 当探针经过表面隆起部位时,这些地方吸引力最强,其振幅变小;而 经过表面凹陷处时,其振幅增大,反馈装置根据探针尖端振动情况的变化 而改变加在Z轴压电陶瓷上的电压,从而使振幅(也就是使探针与样品表 面的间距)保持恒定。同STM和接触模式AFM一样,用Z驱动电压的变化来 表征样品表面的起伏图像。 在该模式下,扫描成像时针尖对样品进行“敲击”,两者间只有瞬间 接触,克服了传统接触模式下因针尖被拖过样品而受到摩擦力、粘附力、 静电力等的影响,并有效的克服了扫描过程中针尖划伤样品的缺点,适合 于柔软或吸附样品的检测,特别适合检测有生命的生物样品。
三.AFM 操作模式
1.接触式 (contact mode)
2.非接触式 (non-contact mode)(亦即 VDW 模式) 3.轻敲式 (tapping mode or intermittent contact mode) 4.相移模式
1.接触模式
将一个对微弱力极敏感的微悬臂的一端固定,另一端有一 微小的针尖,针尖与样品表面轻轻接触。由于针尖尖端原子 与样品表面原子间存在极微弱的排斥力(10-8~10-6N),由 于样品表面起伏不平而使探针带动微悬臂弯曲变化,而微悬 臂的弯曲又使得光路发生变化,使得反射到激光位置检测器 上的激光光点上下移动,检测器将光点位移信号转换成电信 号并经过放大处理,由表面形貌引起的微悬臂形变量大小是 通过计算激光束在检测器四个象限中的强度差值(A+B)(C+D)得到的。将这个代表微悬臂弯曲的形变信号反馈至电 子控制器驱动的压电扫描器,调节垂直方向的电压,使扫描 器在垂直方向上伸长或缩短,从而调整针尖与样品之间的距 离,使微悬臂弯曲的形变量在水平方向扫描过程中维持一定, 也就是使探针-样品间的作用力保持一定。在此反馈机制下, 记录在垂直方向上扫描器的位移,探针在样品的表面扫描得 到完整图像之形貌变化,这就是接触模式。
电子探针分析之二
第七章
原子力显微镜
一.引言
由于扫描隧道显微镜只能观察导体和半导体的表面结构, 对于非导电材料必须在其表面覆盖一层导电膜。导电膜的存 在往往掩盖了样品的表面结构的细节。为了弥补扫描隧道显 微镜的这一不足,1986年Binnig、Quate和Gerber发明了第一 台原子力显微镜(AFM)。 原子力显微镜是将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固 定,另一端有一微小的针尖,针尖与样品的表面轻轻接触, 由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的作用力 (斥力10-8~10-6N或范德瓦尔斯力),通过扫描时控制这种力 的恒定,带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间 作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用 光学检测法和隧道电流检测法,可以测得微悬臂对应于扫描 各点的位置变化,从而可以获得样品的表面形貌信息。
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