水晶(SiO2)饰品
单晶挑选和保存
澄清母液，密封
单 晶 外 形 照 片 >0.1mm
参考文献
[1] C. Orvig: A Simple Method to Perform a Liquid Diffusion Crystallization, J. Chem. Educ. (1985) 62, 84. [2] P. van der Sluis, A.M.F. Hezemans, J. Kroon: Crystallization of Low-Molecular-Weight Organic Compounds for X-ray Crystallography, J. Appl. Cryst. (1989) 22, 340-344. [3] P. van der Sluis, J. Kroon: Solvents and X-ray Crystallography, J. Cryst. Growth (1989) 97, 645-656. [4] M.C. Etter, D.A. Jahn, B.S. Donahue, R.B. Johnson, C. Ojala: Growth and Characterization of Small Molecule Organic Crystals, J. Cryst. Growth (1986) 76, 645-655.
大单晶培养方法
1、水热或溶剂热方法(烘箱,反应釜） 2、饱和溶液蒸发法(烧杯或锥型瓶） 3、溶剂扩散法（大小容器） 4、晶种生长法（再结晶）
1、水热或溶剂热反应釜
河南巩仪予华仪器厂
2、饱和溶液蒸发法
•NaCl •冰糖（蔗糖） •Na2SO4 •CuSO4.5H2O
3、溶剂扩散法（大小容器）
4、晶种生长法（再结晶）
外部条件的影响
控制过饱和度是溶液中生长晶体的最 关键的因素。 (1) 晶体只有在过饱和溶液中生长才 能确保其质量。 (2)过饱和度大，晶核多，晶体颗粒小; 低饱和度，速度较慢。 (3)大晶粒，可用籽晶进行再结晶或长 时间放置，或利用蒸汽扩散法，使过饱和 度缓慢地变化。
表一
外因 影响
B. 低温合成：-78~70oC； 水热和溶剂热：70-250oC； 高温合成（固相）：250oC以上 C. 升温、降温速度影响晶体生长与外形: 越慢越好(程 序控温)
单晶生长技术
内因是决定因素 外部条件的影响 大单晶培养方法 单晶挑选和保存
内因是决定因素
金属离子和配体的结构是MOFs结构和性能的决定 因素。一般来说： 1、过渡金属离子，如Zn, Cd, Co, Ni, Cu, Mn，Ag 等易与O, N, S等原子配位；而稀土离子，如Nd, Ce, La, Sm, Dy, Td, Y等更易与O配位。 2、有机配体中基团配位能力：CO2-~ Ar-N> C-O（软硬酸碱理论） 3、磁性类材料用金属离子： Mn, Fe, Co, Ni, Cu(I), Gd等； 发光类材料用金属离子：Zn, Cd; Tb, Eu等； 电导类材料用金属离子：Ag, U等。
温度 A. 温度越高: (利)晶体越完善, (弊)生长越快、缺陷多
溶剂 A.混合均匀是关键:(1)相似相溶;(2)搅拌充分
B.常用溶剂: ♠水;♠甲或乙醇(<160oC);♠DMF(<90oC); ♠ DMSO (很弱的氧化性,<150oC); ♠乙二醇;♠混合溶剂
浓度
溶液越稀:(利)晶剂, 溶质0.2mmol-1.0 mmol
表二
影响 影响晶体学、动力学和热力学等方面的效 应 ; 溶剂和金属盐的阴离子可看成杂质，极少 量水以改变溶解度和溶液的黏度，有利于晶体 生长；絮状晶体可能是杂质引起。实验药品纯 度高；仪器洁净均要保持，溶液不要暴露在空 气中。 常用金属源 : 硝酸盐 , 卤化物 , 氧化物，高氯 酸盐(易爆)等。 pH值 pH 值的影响相当复杂，包括通过影响溶解 度,改变杂质活性等间接或直接影响晶体生长。 实验培养晶体较适合的PH值是6.5-7.0。 常用酸碱: HClO4;H2SO4;HCl; MOH(Na, K, Li); 尿 素 ; 氨 水 ; Et3N,C6H5NR2(R=Et, Me), MeNH2等等。 外因 杂质