二、苯巴比妥片的分析
（ 一 （一）含量均匀度的测定：小剂量规格（15mg与30mg），碱 性条件下一级电离，紫外分光光度法测定 （二）溶出度的测定：水为介质，紫外测定 （三）含量测定：离子抑制反相高效液相色谱法，流动相中加 入扫尾剂-三乙胺，提高柱效和对称性，外标法定量
第二节
司可巴比妥钠的分析
有二酰亚胺基团，具酸性 烯基结构 有二酰亚胺基团，具酸性;烯基结构 鉴别：1、制备衍生物测定熔点，将钠盐酸化-游离酸熔点 、制备衍生物测定熔点，将钠盐酸化 游离酸熔点 2、烯丙基与碘加成，黄色消失 、烯丙基与碘加成， 3、 红外光谱 、 4、丙二酰脲类鉴别试验（共性反应）： 盐、Cu盐 、丙二酰脲类鉴别试验（共性反应）：Ag盐 ）： 盐
苯巴比妥及其制剂的分析
有二酰亚胺基团，具酸性 可与碱成盐 可与碱成盐； 有二酰亚胺基团，具酸性;可与碱成盐；与重金属反应
银盐反应
R1 R2
CO C CO
N C ONa + AgNO3 + Na2CO3 NH
R1 C R2
CO CO
N C ONa + NaHCO3 + NaNO3 N Ag
R1 R2
N
+ H+ C O
CO NH
2+ N 2 N + C uSO 4 N Cu + SO 2 4
2
R1 R2
CO C
N C O
+
2+ N Cu N
CO NH
R1 R2 R1 R2
CO C CO CO C CO
N C NH N C NH O Cu N O N
有色配位化合 物
检查： 、酸度：检查苯丙二酰脲，指示剂法（ 检查：1、酸度：检查苯丙二酰脲，指示剂法（甲基
检查： 水溶液的澄清度-检查游离酸及相关杂质 检查：1、水溶液的澄清度 检查游离酸及相关杂质
2、中性或碱性物质- 提取重量法 、中性或碱性物质
含量测定：剩余溴量法。 含量测定：剩余溴量法。
以水溶解样品后，加定量过量溴滴定液， 以水溶解样品后，加定量过量溴滴定液，剩余溴与碘 化钾反应，产生的碘用硫代硫酸钠滴定； 化钾反应，产生的碘用硫代硫酸钠滴定；淀粉溶液作 指示剂；空白校正。滴定度 指示剂；空白校正。滴定度13.01mg。防止溴、碘挥发 。防止溴、
第十章 巴比妥类药物的分析
第一节
鉴别： 1、苯环与亚硝酸-硫酸反应：橙黄色 橙红色 、苯环与亚硝酸 硫酸反应 橙黄色-橙红色 硫酸反应： 2、与甲醛-硫酸反应：玫瑰红色 、与甲醛 硫酸反应 硫酸反应： 3、 红外光谱 、 4、丙二酰脲类鉴别试验（共性反应） 、丙二酰脲类鉴别试验（共性反应） 银盐反应－白色沉淀 铜盐反应－紫色或紫色 沉淀
检查：无菌、干燥失重、硫酸盐、 检查：无菌、干燥失重、硫酸盐、碱度 含量测定： 碱均有紫外吸收，强碱下紫外 紫外测定 含量测定：酸、碱均有紫外吸收，强碱下紫外测定
以硫喷妥为对照
巴比妥类药物的分析
药物 苯巴 比妥 鉴别 检查 含量测定 原料银量法（ 原料银量法（电 位法）、 ）、片剂 位法）、片剂 HPLC法（离子抑 法 制） 亚硝酸钠－硫酸反应（橙红色） 酸度、 亚硝酸钠－硫酸反应（橙红色） 酸度、乙醇溶液 甲醛－硫酸反应（玫瑰红色） 的澄清度、 甲醛－硫酸反应（玫瑰红色） 的澄清度、中性 或碱性物质、 或碱性物质、含 铜盐反应、 铜盐反应、银盐反应 量均匀度 IR （HPLC法）、 法 溶出度（ 法 溶出度（UV法） 制备衍生物测定熔点（ 制备衍生物测定熔点（游离酸 熔点97℃ 熔点 ℃） 与碘试液反应 铜盐反应、 铜盐反应、银盐反应 IR 制备衍生物测定熔点（ 制备衍生物测定熔点（游离酸 熔点157℃～161 ℃ ）、与铜 ）、与铜 熔点 ℃ 盐反应绿色、 盐反应绿色、与醋酸铅反应黑 色沉淀、 色沉淀、 钠盐的反应 溶液的澄清度 中性或碱性物质
司可 巴比 妥
剩余溴量法（ 剩余溴量法（淀 粉作指示剂， 粉作指示剂，滴 定度13.01mg) 定度
硫喷 妥钠
碱度（ 碱度（水溶液 pH9.5～11.2） ～ ）
UV对照品比较法 对照品比较法 (对照品硫喷妥） 对照品硫喷妥） 对照品硫喷妥
历年题目
巴比妥类药物的鉴别反应有 A 与钡盐反应生成白色化合物 B 与银盐反应生成白色化合物 C 与铜盐反应生成有色化合物 D 与氢氧化钠反应生成白色沉淀 E 制备衍生物测定熔点
历年题目
司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为 A银镜反应进行鉴别 银镜反应进行鉴别 B采用熔点测定法鉴别 采用熔点测定法鉴别 C溴量法测定含量 溴量法测定含量 D可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为 可用二甲基甲酰胺为溶剂， 可用二甲基甲酰胺为溶剂 滴定剂进行非水滴定 E可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定 可用冰醋酸为溶剂， 可用冰醋酸为溶剂 剂进行滴定
BC
历年题目
可用于苯巴比妥的鉴别方法有
A 加硝酸铅试液，生成白色沉淀 加硝酸铅试液， B 加铜吡啶试液，生成紫色沉淀 加铜吡啶试液， C 加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色 加硫酸与亚硝酸钠，混合， D 加碘试液，可使碘试液褪色 加碘试液， E 加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白 加碳酸钠试液成法测定含量的药物是 A苯巴比妥 B司可巴比妥 C硫喷妥钠 D异戊巴比 苯巴比妥 司可巴比妥 硫喷妥钠 异戊巴比 妥 E异戊巴比妥钠 异戊巴比妥钠
B
司可巴比妥（分子量为260.27）采用溴量法测定 司可巴比妥（分子量为 ） 含量时， 溴滴定液C（ 含量时，每1ml溴滴定液 （0.05mol/L）相当 溴滴定液 ） 于司可巴比妥的毫克（ 于司可巴比妥的毫克（mg)数为 数为 A 1.301 B 2.601 C 13.01 D 26.02 E 18.01
橙） 2、乙醇溶液的澄清度，检查苯巴比妥酸 、乙醇溶液的澄清度， 3、中性或碱性杂质：提取重量法 、中性或碱性杂质：
含量测定：丙二酰脲类药物的共性方法 银量法定量。 银量法定量。 含量测定：丙二酰脲类药物的共性方法-银量法定量
以甲醇-3%碳酸钠溶液作溶剂；硝酸银作滴定剂，电位 碳酸钠溶液作溶剂；硝酸银作滴定剂， 以甲醇 碳酸钠溶液作溶剂 法指示终点。反应摩尔比 ： ； 法指示终点。反应摩尔比1：1；
CO C CO
N C N Ag Ag R1 R2 CO C CO N Ag N C O + N aN O 3 O N a + AgN O 3
一银盐溶解，二银盐白色沉淀
与铜盐反应
R1 R2 CO NH C CO NH C O
水—吡吡
R1 R2
CO C
N C OH
CO NH
部部部部部
R1 C R2
CO
第三节
注射用硫喷妥钠的分析
有二酰亚胺基团，具酸性；硫元素结构、 有二酰亚胺基团，具酸性；硫元素结构、钠离子 鉴别：1、制备衍生物测定熔点，将钠盐酸化-游离酸熔点 、制备衍生物测定熔点，将钠盐酸化 游离酸熔点 2、丙二酰脲类鉴别试验（共性反应）：与铜盐绿色 、丙二酰脲类鉴别试验（共性反应）：与铜盐绿色 ）： 3、与醋酸铅反应-白色沉淀，加热沉淀黑色（硫化铅） 、与醋酸铅反应 白色沉淀 加热沉淀黑色（硫化铅） 白色沉淀， 4、钠盐的鉴别：火焰鲜黄色 、钠盐的鉴别：
C
历年题目 A在稀盐酸溶液中 亚硝酸钠滴定液滴定 永停法指示终点 在稀盐酸溶液中,亚硝酸钠滴定液滴定 在稀盐酸溶液中 亚硝酸钠滴定液滴定,永停法指示终点 B在碳酸钠溶液中 用硝酸银滴定液滴定 电位法指示终点 在碳酸钠溶液中,用硝酸银滴定液滴定 在碳酸钠溶液中 用硝酸银滴定液滴定,电位法指示终点 C用0.4%的氢氧化钠溶液溶解 在304nm处测定吸收度 用 的氢氧化钠溶液溶解,在 的氢氧化钠溶液溶解 处测定吸收度 D用中性乙醇溶解 用氢氧化钠滴定液滴定 酚酞作指示剂 用中性乙醇溶解,用氢氧化钠滴定液滴定 用中性乙醇溶解 用氢氧化钠滴定液滴定,酚酞作指示剂 E用冰醋酸溶解 用高氯酸滴定液滴定 用冰醋酸溶解,用高氯酸滴定液滴定 用冰醋酸溶解 磺胺甲恶唑 阿司匹林 苯巴比妥 B D A
BCE
历年题目 采用银量法测定巴比妥类药物的含量 A 基于本类药物的丙二酰脲结构 B 在硝酸酸性条件下滴定 C 使用铬酸钾作为指示剂 D 1mol的硝酸银相当于 摩尔的药物 的硝酸银相当于1摩尔的药物 的硝酸银相当于 E 中国药典采用本法测定所有巴比妥类药物含量 巴比妥类药物与铜吡啶反应显绿色的是 A司可巴比妥 B硫喷妥钠 C苯巴比妥 D戊巴比妥 司可巴比妥 硫喷妥钠 苯巴比妥 戊巴比妥 E巴比妥 巴比妥 B AD