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3 中性或碱性物质 2-苯基丁二酰胺，2-苯基
丁二酰脲或分解产物。不溶 氢氧化钠而溶于乙醚。苯巴 比妥溶于氢氧化钠而不溶于 乙醚，用提取重量法测定杂 质含量。
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检查方法： 碱性条件下乙醚提取，蒸
干乙醚，称重。不能超过0.3%。
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（二） 司可巴比妥钠的特殊杂质
四 特殊杂质检查 (The relative substance test)
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Syn of Amobarbital (P15)
用丙二酸二酯合成法，在乙醇钠的 催化下，在2位碳上先上较大的异 戊基，再上较小的乙基，最后与脲 素关环缩合。
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COOEt COOEt
R 1X E tO N a
溶剂系统：甲醇+3%无水碳酸钠 原 理 ：反应摩尔比（1∶1）
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测定方法与计算 异戊巴比妥：
取本品约0.2 g，精密称定，加甲醇
40 ml使溶解，再加新制的3％无水碳
酸钠溶液15 m1，照电位滴定法，用
硝酸银滴定液（0.1 mol/L）滴定。
每1 ml 硝酸银滴定液（0.1 mo1/L）
2
的摩尔数。
2130.021 m0g/1ml
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3. 注意事项
（1）操作中要防止溴和碘的逸失 （2）平行条件进行空白试验可减少溴
和碘逸失带来的误差。
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（三） 酸碱滴定法
用碱滴定液测定酸类物质的中
和法称为酸量法。
用酸滴定液测定碱类物质的中
和法称为碱量法。
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1. 在水—醇混合溶剂中的滴定法
每l ml氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相
当于22.63 mg的C11H18N2O3。
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原料药：直接滴定法（空白校正）
百分含 T(V 量 V0)F10% 0 ms
T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数
V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml）
VF0————浓滴度定校时正，因空子白F消耗 滴c实定测 液的体积（ml）
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五 含量测定(Assay)
（一）、银量法
用银盐滴定，形成一银盐后，
二银盐一出现就沉淀，以此指示
终点。现采用电位法指示终点。
专属性很强，因为分解产物与
杂质都不与硝酸银反应（为什么
只与二酰亚胺的结构反应？）。
缺20点20是/1受温度的影响大。
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终点指示：电位法指示（Ag电极 为指示电极，饱和甘汞电极为参 比电极）自身指示
取本品约0.1g，精密称定，置250ml 碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密 加溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加盐 酸5m1，立即密塞并振摇1min，在暗处静 置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试 液10m1，立即密塞。
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摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L）滴定，至近终点时， 加淀粉指示液，继续滴定至蓝色 消失，并将滴定结果用空白试验 校正。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L） 相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。
E tB r E tO N a
R1 COOEt R2 COOEt
O H2N NH2
EtONa
O R1
R2 O
NH O
NH
R1Br: iso-Am yl Bromide
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一 苯巴比妥的特殊杂质检查 1 酸度 主要控制苯基丙二酰 脲。是乙基化产物不完全而产 生的。因5位存在氢，使酸性 比巴比妥强，能使甲基红指示 剂成红色。
c 标准
2m0s—20—/供1试品的质量
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2. 非水溶液滴定法 巴比妥类药物在非水溶液中 的酸性增强，用碱滴定，终 点明显。
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溶 剂：二甲基甲酰胺
滴定剂：甲醇钠（钾）
指示剂：麝香草酚蓝
司可巴比妥的测定（P108）
戊巴比妥的测定（P108）
检查
1 溶液的澄清度 极易溶于水，
水溶液应澄清，用新煮沸过的冷
水，以防与二氧化碳反应，析出
司可巴比妥（司可巴比妥比碳酸
的酸性更弱）。
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取本品1.0g，加新沸过 的冷水10ml，溶液应澄清。
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2 中性及碱性物质 副产物和分解产物，酰
脲或酰胺类化合物等。不溶 于氢氧化钠而溶于乙醚，碱 性提取，干燥，称重，测残 渣。同苯巴比妥。
的测定。
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Br2＋2KI＝2KBr＋I2 I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋Na2S4O6
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溴滴定液（0.1 mol/L）的 配制：取溴酸钾3.0 g与溴化钾15 g， 加水适量使溶解成1000 ml，摇匀。 反应摩尔比1∶2
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测定方法与计算（剩余滴定法 ） 司可巴比妥钠 ChP（2000）：
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检查方法 取本品0.2克， 加水10ml，煮沸搅拌1min，放 冷，滤过，去5ml，加甲基橙 1d，不得显红色。
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2 溶液的澄清度 主要控制苯巴比妥中乙醇
不溶性杂质，利用苯巴比妥酸 等在乙醇中的溶解度小的特性 进行检查。
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取苯品1.0g，加乙醇 5ml，加热回流3min，溶液 应澄清。
相当于22.63 mg的异戊巴比妥
2C0121H01/8N12O3。
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3. 注意事项
（1）无水碳酸钠应新鲜配制 （2）AgNO3滴定液应新鲜配制 （3）银电极使用前应进行处理
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（二）溴量法
凡Hale Waihona Puke 代基中含有双键的巴比妥类药物，其不饱和键可与溴定量地
发生加成反应，故可采用溴量法进
行测定。如司可巴比妥钠及其胶囊
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原料药：剩余滴定法（回滴定法）
作空白实验的百分含量计算： Vo：空白试验消耗滴定液的体积， V：样品测定消耗滴定液的体积， F：滴定液浓度矫正因子
百分含 T（ V 量 0V） F10% 0 ms
T CM n
（滴定度）
C：摩尔浓度，M：摩尔质
0.1mol L 260 .27 g mol 量（分子量），n：滴定液
弱酸性 pKa7.3～8.4
水—醇
麝香草酚酞
异戊
溶解
NaOH
淡蓝色
本类药物在水中的溶解度小，常在
含水的醇中进行。
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异戊巴比妥的含量测定
取本品约0.5 g，精密称定，加乙醇
20 m1溶解后，加麝香草酚酞指示液6滴，
用氢氧化钠滴定液（0.1 mo1/L）滴定，
并将滴定结果用空白试验校正，即得。