《药物分析》课件题目第四章 药物的杂质检查杂质限量的计算注意公式里的单位的统一！！！例1 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1ug 的As ）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为？A 、0.20gB 、 2.0gC 、0.002gD 、1.0g解 ：已知C=1ug/ml=1*10-6g/mlV=2ml L=0.0001%S=V*C/L*100%=2*1*10-6 ×100%/ 0.0001%例2.（磷酸可待因中吗啡的检查）取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
问限量是多少？例3.苯巴比妥钠中重金属的检查％供试品量杂质最大允许量杂质限量100(%)⨯=％供试品量标准溶液的体积标准溶液的浓度100⨯⨯=%100S V C (%)L ⨯⨯=%1.0%10010.00.5100102S V C L 3=⨯⨯⨯=⨯=-取本品2.0g,加水32ml ，溶解后缓缓加入1mol/L 盐酸溶液8ml ，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml ，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量成25ml ，依法检查，含重金属不得超过10ppm 。
试计算应取得标准铅溶液(每1ml 相当于10μg Pb)的体积。
1ppm=1*10-6g例4.肾上腺素上酮体的检查取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量。
A=CELC 酮体=A/E=0.05/435=1.15×10-4 g/100mlC 样品=0.2g/100mlL= (C 酮体/C 样品) ×100%=(1.15×10-4 /0.2) ×100%=0.06%第五章 含量的定量测定与分析方法的验证含量测定的计算1.原料药：实际百分含量上限：101.0% 下限：98.5%、99.0%、99.5%2.制剂：标示百分含量95.0%---105.0%、93.0%---107.0%、90.0%---110.0%原料药（实际百分含量）W%=实际测得量/取样量*100%m l 0.11010101040202C L S V 66=⨯⨯⨯⨯=⨯=--（一）.容量法 W ：取样量 F ：浓度校正因子 T ：滴定度T=C 标*（b/a ）*M 测（T ：每1ml 标准溶液相当于待测物质的质量）1.碘量法测VC 含量的时候，若VC 的分子量为176.13，每1ml 碘滴定液（0.1mol/l ）相当于 VC 的质量为？3.碘量法测定VC 含量：取本品0.2000g ，加新沸过的冷水100ml 与稀HAC10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液（0.1mol/l ）滴定至溶液显蓝色时，消耗20.00ml 。
已知VC 分子量为176.12，求vc 的百分含量。
W%=(1/2) ×176.13 ×0.1 ×20 ×10-3/0.2000 ×100% =88.10% 规定摩尔浓度实际摩尔浓度=F %100W F T V (%)⨯⨯⨯=含量（二）紫外法1.吸收系数法W%=A*W（平均）/(E1%1cm ﹒100 ﹒C样﹒S ) *100% 式中,S:标示量式中，稀释系数：100 ，取样浓度：0.0205x5/（100x100）标示量：25x0.001g/片二.注射剂：S%=测的量（g/ml）/标示量（g/ml）*100%1.容量法：式中，S：标示量2.紫外法（1）吸收系数法:式中，D：稀释倍数，S：标示量（2）对照品比较法S%=【（A测*C对）/（A对*C取样）】*100%例：醋酸地塞米松注射液的含量测定：精密称定醋酸地塞米松对照品25.3mg，加无水乙醇溶解并稀释至100ml,摇匀，即可得对照品溶液；另精密量取本品适量（相当于醋酸地塞米松25mg），置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得供试品溶液。
精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,分别精密加无水乙醇9ml和氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml，摇匀，在25摄氏度暗处放置40-50分钟，在485nm的波长处测定吸收度，测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468，计算本品的百分含量。
紫外可见分光光度法Lamber-Beer定律(一)Lamber-Beer定律&(二) 吸光系数Lamber-Beer 定律：吸收光谱法基本定律-lgT ＝A ＝EclA —吸光度 E －吸光系数 C －溶液浓度 l －比色皿厚度吸光系数两种表示法：1）摩尔吸光系数ε：在一定λ下，C=1mol/L ，l=1cm 时的吸光度2）百分吸光系数 / 比吸光系数：在一定λ下，C=1g/100ml ，l=1cm 时的吸光度3）两者关系 M 是吸光物质的摩尔质量 例题： 1.氯霉素（M 为323.15）的水溶液在278nm 处有吸收峰，用纯品配制100ml 含有2mg 的溶液，以1.00cm 厚的吸收池在278nm 处测得A 值为0.614，计算百分吸光系数。
2.卡巴克洛的摩尔质量为236，将其配成每100ml 含0.4962mg 的溶液，盛于1cm 吸收池中，在最大吸收波长355nm 处测得A 值为0.557，试求摩尔吸光系数值。
3.称取维生素C 0.05g 溶于100ml 的0.005mol/L 硫酸溶液中，再准确量取此溶液2.00ml 稀释至100ml,取此溶液于1cm 吸收池中，在最大吸收波长245nm 处测得A 值为0.551，求试样中维生素C 的质量分数。
（E 245nm=560）4.√例：维生素B12 的水溶液在361nm 处的百分吸光系数为207，用1cm 比色池测得某维生素B12溶液的吸光度是0.414，求该溶液的浓度。
5.√例：精密称取B12样品25.0mg ，用水溶液配成100ml 。
精密吸取10.00ml ，又置100ml 容量瓶中，加水至刻度。
取此溶液在1cm 的吸收池中，于361nm 处测定吸光度为0.507，求B12的百分含量？解：6．取咖啡酸，在165℃干燥至恒重，精密称取10.00mg ，加少量乙醇溶解，转移至200mL 容量瓶中，加水至刻度线，取此溶液5.00mL ，置于50mL 容量瓶中，加6mol/L 的HCL 4mL ，加 水至刻度线。
取此溶液于1cm 比色池中，在323nm 处测定吸光度为0.463，已知该波长处的 E=927.9，求咖啡酸百分含量？mg W B i 50.241001010010450.2512=⨯⨯⨯=-的量%0.98%1000.255.24%100%12=⨯=⨯=样W W B i mL g mL g C i /10900.4100/10900.419.927463.064--⨯=⨯=⨯=CA Beer lA Lam ber ∝∝定律：定律：%1110cmE M⋅=εmL g mL g C i /1045.2100/1045.21207507.053--⨯=⨯=⨯=2．精密称取0.0500g 样品，置于250mL 容量瓶中，加入 0.02mol/L HCL 溶解，稀释至刻度。
准确吸取2mL ，稀释至100mL 。
以0.02mol/L HCL 为空白,在263nm 处用1cm 吸收池测定透光率为41.7%，其摩尔吸光系数为12000，被测物分子量为100.0，试计算263nm 处 E 和样品的百分含量。
色谱分析：理论塔板数与色谱参数之间的关系n=( tR/σ)21.在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min;组分1的保留时间为14min;组分2的保留时间为17min ；峰宽为1（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H 。
（2）求调整保留时间t’r1及t’r2。
%0.98%10010000.510900.4%100%66=⨯⨯⨯=⨯=--样咖啡酸C C i 12000.100120001010%11=⨯=⋅=εM E cm mL g mL g l E T l E A C i /10165.3100/10166.311200417.0lg lg 64--⨯=⨯=⨯-=⋅-=⋅=mL g C /10000.410022500500.06-⨯=⨯=样%15.79%10010000.410165.3%100%66=⨯⨯⨯=⨯=--样样品C C i mL g C /10000.55052001000.1063--⨯=⨯⨯=样5052001⨯=稀释因子注：2/)(1212b b R R W W tt R +-=第六章芳酸及其酯类药物的分析1.例：取对氨基水杨酸钠，研细，精密称取3.0g，置50ml烧杯中，加入用熔融氯化钙脱水的乙醚25ml，用玻璃杯搅拌1分钟，注意将乙醚滤入分液漏斗中，不溶物再用脱水的乙醚提取2次，每次25ml,乙醚液滤入同一分液漏斗中，加水10ml与甲基橙指示液1滴，振摇后，用盐酸滴定液（0.02mol/ml）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗盐酸滴定液（0.02mol/ml）不得超过0.30ml。
已知每1ml盐酸滴定液（0.02mol/ml）相当于对氨基水杨酸钠2.183mg。
求杂质的限量。
（0.0218%）维生素类1. 在三氯醋酸或盐酸存在下，经水解、脱羧、失水后，加入吡咯即产生蓝色产物的药物是（）A.氯氮卓B.维生素AC.普鲁卡因D.盐酸吗啡E.维生素C2. 既具有酸性又具有还原性的药物是（）A.维生素AB.咖啡因C.苯巴比妥D.氯丙嗪E.维生素C3. 测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（）A.保持维生素C的稳定B.增加维生素C的溶解度C.使反应完全D.加快反应速度E.消除注射液中抗氧剂的干扰4. 维生素A的鉴别实验为（）A.三氯化铁反应B.硫酸锑反应C.2，6-二氯靛酚反应D.三氯化锑反应E.间二硝基苯的碱性乙醇液反应5. 紫外法（第一法）测定维生素A含量时，在哪些情况下需应用校正值计算含量A.[A328(校正)-A328]/A328×100%< -15%或>+3%B.A/A328值未超过规定比值的±0.02C. [A328(校正)-A328]/A328×100%< ±3D. λmax不在326~329nmE. [A328(校正)-A328]/A328×100%在-15%~+3%多项选择题：1.中国药典（2010年版）规定维生素A的测定采用紫外分光光度法（三点校正法），此法又分为（）A.等波长差法B.等吸收比法C.6/7 A法D.差示分光法E.双波长法2.维生素C的鉴别反应是（）A.与硝酸银反应B.与2，6-二氯靛酚反应C.与三氯化铁反应D.与茚三酮反应3.下面那些描述适用于维生素A（）A.分子具有长二烯醇侧链，易被氧化B.具有较长的全反式共轭多烯结构C.含酯键，经水解后产生苯并二氢喃衍生物，易被氧化D.在三氯化锑无醇氯仿液中呈不稳定蓝色，很快转变为紫红色E.样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加热后，呈橙红色。