液质操作规程
一、开关机
A开机（需要使用前一天）
1、打开空气发生器
2、打开氮气发生器
3、打开质谱
4、打开电脑
5、按次序打开A泵、B泵、柱温箱
B关机（一周以上时间不用时，或停电时）
1、vent按住5s
2、等30min关主机电源
3、按次序关柱温箱、B泵、A泵
二、检查仪器状态
1、空气发生器压力0.6-0.8大气压。

2、氮气发生器3个指针正常
3、空气罐排水（每周）
4、液质无报警状态
5、液相压力稳定、质谱真空状态约0.6~0.8大气压
三、配置流动相
1、超纯水达到国标二级水标准，每天更换。

A管路。

2、有机相每月换一次，每次不要配太多。

B管路。

3、清洗液为1:1甲醇水。

R0、R1、R2管路放在清洗液内。

4、使用前超声5分钟或过滤抽真空。

5、A泵B泵内有洗液，用10%异丙醇，稀释液为超纯水。

每
日更换。

6、更换流动相及每天使用前必须purge。

四、配置标准品
1、最少吸取100ul进行稀释。

2、一次稀释倍数不超过100倍。

3、根据化合物特性选择稀释液。

4、做标准曲线，1、2、
5、10、20、50ppb的曲线（建议配
方）
5、在前处理前加内标物100ppb，每个样品加50ul。

（建议配
方）
五、液相部分
1、建立液相方法build Acquisition Method
2、安装色谱柱，详见色谱柱使用规范
六、质谱部分
1、建立质谱方法build Acquisition Method
2、调谐manual tuning（质量轴校正、offset电压校正）
3、优化化合物manual tuning（母离子、子离子、最优DP、
CE电压）
七、上样build acquisition batch
1、要加入空白对照
2、要加入清洗流程
八、结果计算MULTIQUANT软件
九、出报告create report
十、使用完成维护机器
1、每次用完清洗色谱柱，先用高比例水相冲，再用高比例有
机相冲，最后装在100%乙腈中。

建议整个过程2小时以
上。

水相不能是含0.1%的甲酸。

2、半年更换机械泵机油。

3、3个月或开机前调谐。

4、使用完毕，让有机相充满整个管路。

5、半年超声清洗吸滤头一次。

6、一年更换柱塞密封垫一次。