2019年湖北省科技奖拟提名公示材料一、项目名称：透水型渗透气化分子筛膜成套设备关键技术开发及应用二、推荐等级：省科技进步奖一等奖提名者：湖北省教育厅提名意见：该项目由武汉科技大学、武汉智宏思博环保科技有限公司联合攻关，在透水型渗透气化分子筛膜成套设备关键技术领域取得了一系列的创新性成果，突破了渗透气化市场应用的技术瓶颈，为渗透气化市场带来了突破性发展。
项目获发明专利2项，实用新型专利22项，发表相关论文17篇，形成国家标准1项。
项目开发成果有机溶剂脱水用分子筛膜及其成套设备已在远大（中国）医药、三圣股份、四川科伦制药、南通醋化股份、山东福瑞达、东北制药、金达威药业、郑州拓洋生物、台湾台清股份、台湾高雄乐利德、浙江沙星医药、江西宏柏新材料等国内外近百家知名医化、石化企业推广应用，取得了显著的社会、经济及环境效益，对有机溶剂脱水回收套用具有颠覆性的技术进步。
该项目内容真实、符合填报要求，申报经相关方协商，完成单位、完成人排序无异议，我单位已按要求公示无异议，符合湖北省科学技术进步奖授奖条件，提名该项目为湖北省科学技术进步奖一等奖。
三、项目简介：在石油化工、精细化工、医药、日用化工和新能源等行业领域中高纯有机溶剂是必不可少的。
因此，将有机溶剂中少量或微量的水脱除，从而得到高纯的有机溶剂是上述领域中最常见也是最重要的单元过程之一。
目前，较常用的分离技术是精馏技术和吸附法。
但是，萃取精馏常用萃取剂是乙二醇，共沸精馏中常用的共沸剂主要包括苯、戊烷、环己烷等。
导致这些技术存在污染环境、能耗高、操作工艺复杂、运行成本高等缺点。
例如，在燃料乙醇的生产过程中精馏的能耗约占整个过程能耗的75%左右，已经不符合现代工业对环境友好、节能减排的要求。
此外，吸附法主要是利用固体或者液体吸水剂将水分吸出。
常用的吸附剂主要有生石灰、3A或者4A沸石分子筛、活性炭、生物质吸附剂等。
但是，由于吸附剂会吸附一定量的有机分子，导致产品的回收率不高，并且吸附操作过程复杂，需要间歇地开关吸附塔，进行吸附剂的再生，能耗依然较高。
目前，我国已出台相关法规、政策，要求淘汰一批产能落后、污染较大的生产工艺。
因此，采用先进的节能、环保分离技术替代精馏技术和吸附法（或部分取代精馏和吸附）已成为必然的趋势。
渗透气化膜分离技术是一种以有机溶剂中组分蒸气分压差为推动力，依靠各组分在膜中的溶解与扩散速率不同来实现混合物分离的过程。
与传统的分离技术相比，具有分离效率高、能耗低、环保、操作方便等优点，特别适于蒸馏法难以分离或不能分离的近沸点、恒沸点混合物的分离，可广泛用于醇类脱水、酮类脱水、酯类脱水、醚类脱水、芳香族及类芳香族化合物脱水等有机溶剂脱水。
由于有机高分子膜的化学和热稳定性差、有溶胀现象、分离因数低等天生的技术缺点，极大的限制了其在渗透气化技术领域中的使用和推广。
而无机分子筛膜具有耐高温、耐化学腐蚀，机械强度大、通量大、分离系数高、不存在溶胀问题等优点，能够有效弥补有机膜的不足，从而突破渗透气化市场应用的技术瓶颈，给渗透气化技术带来质的飞跃，将为渗透气化市场带来突破性发展。
本项目的主要技术成果及创新点：1、在国产支撑上成功制备高性能NaA分子筛膜依据NaA分子筛膜的生长规律，采用合适的预涂晶种方法、合成方法和特定改造的合成膜设备，在国产大孔支撑体上工业化生产出高性能的NaA分子筛膜；2、开发了能耐受一定酸性的T型分子筛膜实际生产过程中，大部分待脱水的有机溶剂呈弱酸性，考虑到分子筛孔径大小和工业化制备的难易，开发了Si/Al为3-4的T型分子筛膜，此分子筛膜能耐受pH为5.0以上的体系；3、通过分子筛膜组件优化，提高了在实际生产过程中分子筛膜性能通过工业化应用实践，优化了分子筛膜组件，自主开发带自动补热的分子筛膜组件；开发了分子筛膜管在组件中的密封工艺；通过膜组件内部结构优化，减少了物料在膜表面形成面的浓差极化的可能性，提高了膜的分离效率。
4、通过无机分子筛膜渗透气化工艺优化，延长了膜的使用寿命优化了无机分子筛膜渗透气化工艺流程，可以避免对膜寿命有影响的杂质与膜直接接触，延长了膜的使用寿命，同时也能保证与膜接触的物料为纯气态物质，提高了膜的通量和选择性。
透水型渗透气化分子筛膜关键技术已在国内50多家不同规模企业得到应用，成套设备远销台湾和德国，此技术在节能、减少有机废水排放起到显著效果，在行业中起到引领示范作用，并参与了《渗透气化透水膜性能测试方法》（GB/T 34243-2017）国家标准制定。
仅据近3年数据统计，新增直接经济效益已达2.1亿元，并产生了显著的社会、环境效益。
项目在渗透气化有机溶剂脱水套用分子筛膜技术方面有重大突破、工艺和设备有实质性创新，到目前已出售成套设备近100台（套），获得发明专利2项、实用新型专利22项，技术达到了国内外同类技术领先水平，市场需求度高，经济、环境与社会效益重大，对有机溶剂脱水回收套用具有颠覆性的技术进步。
四、代表性论文专著目录：[1] 徐子雄, 周志辉, 吴红丹, 等. T型分子筛膜的制备及异丙醇脱水应用[J]. 硅酸盐学报, 2019,47(1): 65-71.[2] 刘宏瑞, 周志辉, 吴红丹, 等. 用于渗透汽化的T型沸石膜的耐酸性能[J]. 石油化工, 2018, 47(11):1178-1183.[3] 徐嘉晨, 吴红丹, 周志辉, 等. A型沸石膜管失效后α-Al2O3载体管的再处理与性能[J]. 硅酸盐学报, 2018, 46(4): 556-563.[4] 张青鹏, 周志辉, 吴红丹, 等. T型分子筛膜在清液体系中的制备优化[J]. 硅酸盐学报, 2017, 45(7): 24-29[5]徐子雄, 吴红丹, 周志辉, 等. 两步法制备高性能T型分子筛膜[J]. 石油化工, 2017(11):60-65.[6] 尧鹏魁, 周志辉, 吴红丹, 等. 热浸渍涂晶加旋转晶化制备亲水性ZSM-5沸石膜及其性能表征, 硅酸盐学报, 2017 (1): 70-77[7] 张青鹏, 周志辉, 郭大鹏, 等. NaA分子筛膜的合成及条件优化[J]. 石油化工, 2016, 45(8):976-981.[8] 尧鹏魁, 周志辉, 吴红丹, 等. NaA沸石膜渗透蒸发脱除卤代烷烃中微量水[J]. 石油化工, 2016, 45(12):1475-1480.[9] 郭大鹏, 周志辉, 吴建雄, 等. 氟离子与氧化铝摩尔比对丝光沸石膜及其渗透汽化性能的影响[J]. 硅酸盐学报, 2015(1):28-34.[10] 金鸽, 周志辉, 刘红,等. 无模板剂ZSM-5沸石膜在乙酸乙酯渗透汽化脱水中的应用[J]. 石油学报(石油加工), 2015, 31(1):31-37.[11] Zhou Z , Jin G , Liu H , et al. Crystallization mechanism of zeolite A from coal kaolin using a two-step method[J]. Applied Clay Science, 2014, 97-98:110-114.[12] 郭大鹏, 周志辉, 吴建雄,等. 热浸渍预涂晶种温度对T型分子筛膜性能的影响[J]. 石油化工, 2014, 43(8):903-907.[13] 金鸽, 周志辉, 刘红,等. 丝光沸石膜渗透汽化法脱水浓缩四氢呋喃的实验研究[J]. 过程工程学报, 2014, 14(3):439-443.[14] 金鸽, 周志辉, 刘红,等. 亲水性沸石膜在异丙醇脱水中的应用及其耐酸性研究[J]. 膜科学与技术, 2014, 34(6):77-83.[15] 梅金凤, 周志辉, 刘红,等. NaA 沸石膜的制备及在一氯甲烷脱水中的应用[J]. 硅酸盐学报, 2012, 40(9):1363-1368.[16] 罗钢元, 周志辉, 刘红,等. NaA沸石膜渗透蒸发脱除二氯甲烷中的痕量水[J]. 石油化工, 2011, 40(12):1297-1301.[17] 周志辉, 丁武龙, 王涛, et al. NaA分子筛膜渗透蒸发制备高纯糠醛[J]. 石油化工, 2013, 42(3):292-297.五、主要知识产权证明目录：1、刘红，颗粒型13X分子筛/凹凸棒土负载纳米铁-镍材料及其制备方法（专利号：ZL105148835B）2、刘红，范先媛,一种聚丙烯酸/13X分子筛吸附剂及其制备方法（专利号：ZL105148835B）3、周志辉，一种双流程膜分离器（专利号：ZL201621188019.4）4、周志辉，一种膜分离器压盖（专利号：ZL201621188005.2）5、周志辉，一种活动式膜分离器（专利号：ZL201621188004.8）6、周志辉，一种用于膜分离器的定位装置（专利号：ZL201621188003.3）7、周志辉，一种膜分离器折流板（专利号: ZL201621185214.1）8、周志辉，一种杂醇油综合利用蒸汽渗透膜脱水系统（专利号：ZL201720725808.5）9、周志辉，一种渗透气化膜有机溶剂脱水设备（专利号：ZL201720726845.8）10、周志辉，一种膜塔耦合生产高纯度乙二醇二甲醚的工业设备（专利号：ZL201720726600.5）11、周志辉，一种并联膜件测试装置（专利号：ZL201720856110.7）12、周志辉，一种精馏塔与渗透气化膜系统耦合的有机溶剂脱水设备（专利号：ZL201720725809.X）13、周志辉，一种渗透气化膜与精馏塔耦合生产无水乙醇的工业设备（专利号：ZL201720726149.7）14、周志辉，一种膜脱水与分子筛吸附耦合生产无水THF的工业设备（专利号：ZL201720726193.8）15、周志辉，一种塔釜复合蒸馏装置（专利号：ZL201720855414.1）16、周志辉，一种真空自动排液装置（专利号：ZL201720856673.6）17、张彩虹，一种陶瓷渗透汽化膜装置（专利号：ZL201320235730.0）18、张彩虹，一种热浸渍法预涂晶种装置（专利号：ZL201320234611.3）19、张彩虹，一种用于热浸渍法预涂晶种中载体管的密封件（专利号：ZL201420026426X）20、张彩虹，一种渗透汽化无机膜合成装置（专利号：ZL201420026615.7）21、张彩虹，一种渗透汽化分子筛膜组件（专利号：ZL201420026492.7）22、张彩虹，一种用于渗透汽化无机膜装置的密封构件（专利号：ZL201420026424.0）23、张彩虹，一种渗透汽化无机膜组件（专利号：ZL201420026421.7）24、张彩虹，一种密封性优良的渗透汽化无机膜装置（专利号：ZL201420026237.2）六、推广应用情况：透水型渗透气化分子筛膜成套设备关键技术已经在武汉智宏思博环保科技有限公司工业化实施了近8年，生产了工业化成套设备100余台（套），期间武汉智宏思博环保科技有限公司利用本技术已发展成为渗透气化膜国内领军企业，参与了透水膜国标制定、获得了湖北省高新技术企业、3项武汉市黄鹤英才和1项武汉市城市合伙人等省市荣誉。