色谱分析法习题一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（）A、甲醇/水（83/17）B、甲醇/水（57/43）C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（1.5/98.5）6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。
A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是（）A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、吸收检测器12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A．国标规定的一级、二级去离子水 B．国标规定的三级水 C．不含有机物的蒸馏水 D．无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器21.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是（）A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽22. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是（）A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积23. 良好的气-液色谱固定液为（）A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C24. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？（）A H2B HeC ArD N225. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是（）A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气26. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时（）A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量27. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为（）A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C28. 热导池检测器是一种（）A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器29. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？（）A H2B HeC ArD N230. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是（）A 柱温B 载气的种类C 柱压D 固定液膜厚度31．气-液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是（）A.组分和载气 B.载气和固定液C.组分和固定液D.组分和载体、固定液32．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则（）A.n越大，h越小 B.n越小,h越大C.n越大,h越大D.n越小,h越小33．根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是（）A. 当u较小时，分子扩散项B. 当u较小时，涡流扩散项C. 当u比较小时，传质阻力项D. 当u较大时，分子扩散项34．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为（）A.选择合适的固定相 B.采用最佳载气线速C.程序升温D.降低柱温35．要使相对保留值增加，可以采取的措施是（）A.采用最佳线速B.采用高选择性固定相C.采用细颗粒载体D.减少柱外效应二、判断题：1. 液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。
2. 高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。
3. 高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析的大。
4. 反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。
5. 高效液相色谱分析中，使用示差折光检测器时，可以进行梯度洗脱。
6. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。
7. 在液相色谱中，范第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略。
8. 由于高效液相色谱流动相系统的压力非常高，因此只能采取阀进样。
9. 高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。
10. 高效液相色谱中，色谱柱前面的预置柱会降低柱效。
11. 液相色谱中，化学键合固定相的分离机理是典型的液－液分配过程。
12. 高效液相色谱分析中，固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。
13. 高效液相色谱分析不能分析沸点高，热稳定性差，相对分子量大于400的有机物。
14. 在液相色谱法中，约70－80％的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。
15. 在高效液相色谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。
16. 填充好的色谱柱在安装到仪器上时是没有前后方向差异的。
17. 保护柱是在安装在进样环与分析柱之间的，对分析柱起保护作用，内装有与分析柱不同固定相。
18. 检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。
19. 紫外－可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后，能发射可见光的性质来进行检测的。
20. 应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图。
21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。
22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。
23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。
24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。
25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。
26、气相色谱法测定中随着进样量的增加，理论塔板数上升。
27、用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。
28、气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。
29、测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度，受进样量的影响。
三、简答题：1.简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。
2．何谓化学键合相？常用的化学键合相有哪几种类型？分别用于哪些液相色谱法中？3．什么叫正相色谱？什么叫反相色谱？各适用于分离哪些化合物？4．简述反相键合相色谱法的分离机制。
5．离子色谱法、反相离子对色谱法与离子抑制色谱法的原理及应用范围有何区别？6．亲和色谱的分离机制是什么？有何特点？7．速率理论方程式在HPLC 中与在GC 中有何异同？如何指导HPLC 实验条件的选择？8．试讨论影响HPLC 分离度的各种因素，如何提高分离度？9．试讨论反相HPLC 的分离条件的选择。
10．在正、反相HPLC 中流动相的强度是否相同？11．什么叫梯度洗脱？它与GC 的程序升温有何异同？12．蒸发光散射检测器的原理及特点是什么？13．常用的HPLC 定量分析方法是什么？哪些方法需要用校正因子校正峰面积？哪些方法可以不用校正因子？14．指出苯、萘、蒽在反相色谱中的洗脱顺序并说明原因。
15．宜用何种HPLC 方法分离下列物质？（1）乙醇和丁醇；（2）Ba 2+和Sr 2+；（3）正戊酸和正丁酸；（4）高摩尔质量的葡糖苷。
16．用15cm 长的ODS 柱分离两个组分。
柱效n =2.84×104m –1；测得t 0=1.31min ；组分的10.41R t min ；2R t =4.45min 。
(1)求k 1、k 2、α、R 值。
(2)若增加柱长至30cm ，分离度R 可否达1.5?17.某色谱柱理论塔板数很大，是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上分离？为什么？18．气相色谱仪主要包括哪几部分？简述各部分的作用。
19．在气相色谱中，如何选择固定液？20．说明氢焰、热导以及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器，它们的优缺点以及应用范围。
21．在气相色谱分析中，应如何选择载气流速与柱温？22．气相色谱定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有哪几种？各在何种情况下应用？23．毛细管柱气相色谱有什么特点？毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱效？24．当色谱峰的半峰宽为2mm ，保留时间为4.5min ，死时间为1min ，色谱柱长为2m ，记录仪纸速为2cm/min ，计算色谱柱的理论塔板数，塔板高度以及有效理论塔板数，有效塔板高度。
25．在某色谱分析中得到如下数据：保留时间t R =5.0min ，死时间t 0=1.0min ，固定液体积V s =2.0ml ，载气流速F =50ml/min 。
计算：（1）容量因子；（2）分配系数；（3）死体积；（4）保留体积。
26．用一根2米长色谱柱将两种药物A 和B 分离，实验结果如下：空气保留时间30秒，A 与B 的保留时间分别为230秒和250秒，B峰峰宽为25秒。
求该色谱柱的理论塔板数，两峰的分离度。
若将两峰完全分离，柱长至少为多少？27．用一色谱柱分离A、B两组分，此柱的理论塔板数为4200，测得A、B的保留时间分别为15.05min 及14.82min。
（1）求分离度；（2）若分离度为1.0时，理论塔板数为多少？28．在2米长的某色谱柱上，分析苯与甲苯的混合物，测得死时间为0.20min，甲苯的保留时间为2.10min及半峰宽为0.285cm，记录纸速为2cm/min。