选择题1.气相色谱不适宜,但液相色谱还适宜的分析对象是()。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有无机化合物2.HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为()。
A 柱前压力高B 流速快C 液体扩散系数小D 柱温低3.组分在固定相中的质量为M A(g),在流动相中的质量为M B(g),而该组分在固定相中的浓度为C A(g·mL-1),在流动相中浓度为C B(g·mL-1),则此组分的分配系数是( )。
A M A/MB B M B/M AC C B/C AD C A/C B。
4.液相色谱定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是_。
A 外标标准曲线法B 内标法C 面积归一化法D 外标法5.在液相色谱中,为了改善分离的选择性,下列措施()是无效的?A 改变流动相种类B 改变固定相类型C 增加流速D 改变填料的粒度6.在分配色谱法与化学键合相色谱法中,选择不同类别的溶剂(分子间作用力不同),以改善分离度,主要是()。
A 提高分配系数比B 容量因子增大C 保留时间增长D 色谱柱柱效提高7.分离结构异构体,在下述四种方法中最适当的选择是()。
A 吸附色谱B 反离子对色谱C 亲和色谱D 空间排阻色谱8.分离糖类化合物,选以下的柱子()最合适。
A ODS柱B 硅胶柱C 氨基键合相柱D 氰基键合相柱9.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离()。
A 异构体B 沸点相近,官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样10.在高效液相色谱中,采用254 nm紫外控制器,下述溶剂的使用极限为()。
A 甲醇210 nmB 乙酸乙醋260 nmC 二甲亚砜265nm D丙酮330 nm1~5:B、C、D、C、C;6~10:A、C、C、D、A ******************************************************************11.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用()。
A 液一液色谱法B 液一固色谱法C 键合相色谱法D 离子交换法12.当用硅胶为基质的填料作固定相时,流动相的pH范围应为()。
A 在中性区域B 5一8C 1一14D 2一813.在液相色谱中,提高色谱柱柱效的最有效途径是()。
A 减小填料粒度B 适当升高柱温C 降低流动相的流速D 增大流动相的流速14.在正相色谱中,若适当增大流动相极性则()。
A 样品的k降低,t R降低B 样品的k增加,t R增加C 相邻组分的α增加D 对α基本无影响15.用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品,以某一比例甲醇一水为流动相时,样品容量因子较小,若想使容量因子适当增加,较好的办法是()。
A 增加流动相中甲醇的比例B 增加流动相中的水的比例C 流动相中加人少量HAcD 流动相中加人少量的氨水16.如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,可选择以下方法()定性。
A 利用相对保留值定性B 加人已知物增加峰高的办法定性C 利用文献保留值数据定性D 与化学方法配合进行定性17.液相色谱中通用型检测器是()。
A 紫外吸收检测器B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器18.离子色谱的主要特点是()。
A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度B 采用柱后抑制技术和电导检测,特别适合离子分析C 采用了阴离子专用检测器,对阴离子分析有高灵敏度D 采用紫外检测器和柱后衍生装置,对离子分析有高效19.高压、高效、高速是现代液相色谱的特点,采用高压主要是由于()。
A 可加快流速,缩短分析时间B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱20.液相色谱的H一u曲线()。
A 与气相色谱的一样,明显存在着H minB H基本上随流动相的流速增加而上升C H基本上随流动相的流速增加而下降D H基本上不受u影响11~15:B、D、A、A、B;16~20:B、B、B、C、B ******************************************************************21.与气相色谱相比,在液相色谱中()。
A 分子扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成B 涡流扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成C 传质阻力项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成D 速率方程式同样由三项构成,两者相同22.【难】在液相色谱中,下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上,同时获得被分离组分的三维彩色图形的是()。
A 光电二极管阵列检测器B 示差折光检测器C 荧光检测器D 电化学检测器23.不同类型的有机物,在极性吸附剂上的保留值t R由小到大的顺序是()。
A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃24.氧化铝固定相色谱柱不适合选哪种物质作流动相()。
A 甲醇B 正己烷C 煤油D 环烷酸25.液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是()。
A 涡流扩散项B 分子扩散项C 传质扩散项D 以上均不影响26.在液相色谱中,常用作固定相又可用作键合相基体的物质是()。
A 分子筛B 硅胶C 氧化铝D 活性炭27.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是()。
A 离子交换色谱B 环糊精色谱C 亲和色谱D 凝胶色谱28.在液相色谱中,固体吸附剂适用于分离()。
A 异构体B 沸点相近,官能团相同的颗粒C 沸点相差大的试样D 极性变换范围29.为测定邻氨基苯酸中微量杂质苯胺,选择下面哪种条件()。
A 硅胶固定相,异丙醚一己烷流动相B 硅胶固定相,水一甲醇流动相;C ODS键合相,水一甲醇流动相D ODS键合相,异丙醚一己烷流动相。
30.【难】在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中,错误的说法是()。
A 组分的极性越强,被固定相吸附的作用越强B 物质的相对分子质量越大,越有利于吸附C 流动相的极性越强,组分越容易被固定相所吸附D 吸附剂的活度系数越小,对组分的吸附力越大21~25:A、A、A、D、B;26~30:B、D、A、A、D ******************************************************************31.键合相的键合基团的碳链长度增长后()。
A 极性减小B 极性增大C 载样量增大D 载样量减小32.在反相色谱法中,若以甲醇一水为流动相,增加甲醇的比例时,组分的容量因子k与保留时间t R的变化为()。
A k与t R增大B k与t R减小C k与t R不变D k增大,t R减小33.水在下述色谱中,洗脱能力最弱(作为底剂)的是()。
A 正相色谱法B 反相色谱法C 吸附色谱法D 空间排斥色谱法34.在下列方法中,组分的纵向扩散可忽略不计的是()。
A 毛细管气相色谱法B 高效液相色谱法C 气相色谱法D 超临界色谱法31~34:A、B、B、B********************************************************************* 35.填空题1.高效液相色谱仪一般可分为、、、以及等五部分。
梯度淋洗系统;高压输液泵;流量控制系统;进样系统;分离柱及检测器2.常用的高效液相色谱检测器主要是、、、和检测器等。
紫外;示差折光;荧光;电导;电化学3.高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温,不过前者连续改变的是流动相的,而不是温度。
梯度洗脱;组成与极性4.高效液相色谱柱按内径大小大致可分为三种类型:内径小于mm的称为细管或微管径柱;内径在mm范围内的是常规高效液相色谱柱;内径大于mm的一般称为半制备柱或制备柱。
2;2-5;55.高效液相色谱固定相的性质和结构的差异,使分离机理不同而构成各种色谱类型,主要有、、、以及等。
液固吸附色谱;液液分配色谱;离子交换色谱;排阻色谱;亲和色谱6.在液液分配色谱中,对于亲水固定液采用流动相,即流动相的极性固定相的极性称为正相分配色谱。
疏水性;小于7.正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性的后流出。
极性;小;大8.流动相常用的脱气方法有、、和。
加热脱气法;抽吸脱气法;吹氦脱气法;超声波振荡脱气法9.高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一,按工作原理分为和两大类。
恒流泵;恒压泵10.离子对色谱分配容量(k)与萃取平衡常数(K RP)关系:正相离子对色谱;反相离子对色谱。
11.离子对色谱法是把加人流动相中,被分析样品离子与生成中性离子对,从而增加了样品离子在非极性固定相中的,使增加,从而改善分离效果。
离子对试剂;离子对试剂;溶解度;分配系数12.无抑制离子色谱法的固定相采用离子交换树脂,流动相是溶液,采用检测器。
弱酸(弱碱);电导13.在液相色谱中,溶质分子与极性吸附中心的相互作用,会随溶质分子上官能团极性的或官能团数目的而增加,这会使溶质在固定相上的保留值。
增加;增加;增大14.色谱操作时,如果超载,即进样量超过柱容量,则柱效迅速,峰变。
下降;宽15.、、是现代液相色谱的显著特点,其固定相多采用。
高压;高速;高效;化学键合固定相16.高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。
填料粒度;柱径17.在液相色谱中,为改善分离度并调整出峰时间,可以通过改变流动相和的方法达到。
组成;极性18.在液相色谱中,速率理论方程中的项很小,可忽略不计,vanDeemter方程式可写成。
分子扩散;H = A +C·u19.通过化学反应,将键合到表面,此固定相称为化学键合固定相。
固定液;载体20.与液液分配色谱相比,键合相色谱的主要优点是化学键合固定相稳定,在使用过程中;适用于;适合于k范围宽的样品分析。
不流失;梯度淋洗21.液相色谱流动相应使用黏度溶剂,可减小溶质的,有利于提高柱效。
低;传质阻力22.在液相色谱中,色谱特别适合于分离异构体,洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。
吸附;梯度23.以ODS键合固定相,甲醇一为流动相时,该色谱条件为色谱。
水;反相键合24.用凝胶为固定相,利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的色谱法,称为空间排阻(凝胶)色谱法。
凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的来实现。
孔径;尺寸;固定相25.在正相色谱中,极性的组分先出峰,极性的组分后出峰。
小;大##################################################################### 26.判断题1.液液色谱流动相与被分离物质相互作用,流动相极性的微小变化,都会使组分的保留值出现较大的改变。
()2.利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。