氯化苄联产苯甲醛生产工艺研究
陆建华
(南通利奥化工科技有限公司精细化工研究所)
摘要:本文介绍了氯化苄联产苯甲醛工艺与其他苯甲醛生产工艺比较的情况。
该技术具有对设备要求低,反应耗时少,焦油产生量少,原料
要求低粗品含量高等优点。
关键词:氯化苄;苯甲醛;联合生产工艺
氯化苄和苯甲醛目前国内市场容量较大,生产企业主要靠提高生产量的方法降低固定生产成本、提高企业效益;其实,通过缩短反应时间减低能耗、提高粗品含量、减少焦油产生的方法降低可变生产成本是一项直接提高产品效益的方法。
1.工艺流程说明
以甲苯为原料,BPO为引发剂,在一定温度下通入氯气,在生产过程中控制氯化深度,氯化混合物(加入500g稳定剂)精馏得99%以上氯化苄产品,塔釜获得88%左右的二氯苄(含少量一氯苄和三氯苄),在表面活性催化剂的作用下水解,精馏得99%以上的苯甲醛产品。
2.苯甲醛生产方法对比分析
目前国内苯甲醛生产企业普遍采用以二氯苄为主要原料,以水为反应物料兼溶剂,然后选择一定的催化剂,在一定的温度条件下水解反应。
苯甲醛工艺的技术核心就是催化剂的选择。
苯甲醛催化剂主要有:Fe系催化剂、Zn系催化剂、酸催化剂、碱催化剂和相转移催化
剂。
这些催化剂中,Fe系催化剂易使物料发生副反应,产生大量焦油而被淘汰,相转移催化工艺路线被南京工业大学申请为专利。
本试验采用自制的表面活性催化剂,将有机相以乳液状态分散于水中,大大增加了水与有机相接触面积,缩短了反应时间。
同时,用Zn系催化剂进行了对比性实验。
3.实验内容及其比较
(1)原料及其用量
原料:一氯苄精馏残液(一氯苄:0.6%、三氯苄:88%、三氯苄:9.4%、其他:2%)。
用量:40g
水:自来水。
用量:36g
催化剂:(自制)表面活性催化剂。
用量:0.1g
(2)实验对比表
实验对比表
(3)实验分析
采用表面活性催化剂可以缩短反应时间,减低能耗;从物料颜色对比可以看出,采用表面活性催化剂焦油生成量较小;采用表面活性催化剂粗品含量较高,增加了产品收率。
(4)实验缺陷
由于小试物料投料量少,取样频繁,使得粗品损耗大,收率计算
不准确。
4.结论
(1)运用联合法生产工艺可以降低物料在系统中的循环比例。
(2) 采用表面活性催化剂可以缩短反应时间减低能耗、提高粗品含量、减少焦油的产生提高产品收率,从而降低产品可变生产成本。
(3)可以采用表面活性催化剂工艺路线进行中式,确定摩尔收率。