水质中的硝态氮测定(紫外分光光度法)
原理:
利用硝酸盐在220nm 波长具有紫外吸收和在275nm 波长不具吸收的性质进行测定,于275nm 波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正.
试剂:
1.无硝酸盐纯水:采用重蒸馏或者蒸馏--- 去离子法制备,用于配制试剂及稀
释样品.
2.盐酸溶液(1+11).
3.硝酸盐氮标准储备溶液[p(N03---N)=100ug/mL]:称取经105'C烤箱干燥2h的
硝酸钾(KN03) 0.7218g,溶于纯水中并定容至1000mL,每升中加入2mL 三氯甲烷,至少可稳定6 个月.
4.硝酸盐氮标准使用溶液[p(N03---N)=10ug/mL].
仪器:
1.紫外分光光度计以及石英比色皿.
2. 具有比色管:50mL
分析步骤:
1.水预样处理:吸收50mL 水样于50mL 比色管中加1mL 盐酸溶液酸化.
2.标准系列制备:分别吸收硝酸盐氮标准使用溶液0mL/L~7mg/L 硝酸盐氮标准系
列，用纯水稀释到50mL,各加1mL盐酸溶液.
3.用纯水调节仪器吸光度为0，分别在220nm和275nm波长测量吸光度.
计算:
在标准样品的220nm 波长吸光度中减去2倍于275nm 波长的吸光度,绘制标准曲线和在曲线上直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度.
注:若275nm波长吸光度的2倍大于220nm波长吸光度的10%时，本标准将不能适用.
水质中亚硝态氮的测定(重氮偶合分光光度法)
原理:
在pH1.7 以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化,再与盐酸N-(1- 萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量.
试剂:
1.氢氧化铝悬浮液
2.对氨基苯磺酰胺溶液
3. 盐酸N-(1- 萘)-乙二胺溶液
4. 亚硝酸盐氮标准储备液[p(NO2 —N)=50ug/mL]: 称取0.2463g 在玻璃干
燥器内放置24h 的亚硝酸钠(NaNO2), 溶于纯水中,并定容至1000mL. 每升中加2mL 三氯甲烷保存.
5. 亚硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO2 —N)=0.10ug/mL]
仪器:
1.具塞比色管:50mL.
2.分光光度计.
分析步骤:
1. 若水样浑浊或色度较深,可先取100mL, 加入2mL 氢氧化铝悬浮液,搅拌后静
置数分钟,过滤.
2.先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性.取50.0mL 置于比色管中.
3.另取50mL 比色管8 支, 分别加入亚硝酸盐氮标准液
0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00 和12.50mL, 用纯水稀释至50mL.
4.向水样以及标准色列管分别加入1mL 对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放置
2min~8min.加入I.OmL盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液，立刻混匀.
5.于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内,测定吸光度.
如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L 时,改用3cm 比色皿.
6.绘制曲线,查出亚硝态氮含量.
计算:
水样中亚硝态氮质量浓度计算见式:
P(NO2-N)= m / V
P(NO2-N):mg/L, 亚硝酸氮质量浓度
M:从标准曲线上查的样品管中亚硝酸盐氮的质量，单位为微克(ug)
V: 水样体积,mL。