滴定分析法概论
Anal. Chem. JYPC
➢ 间接法
不能与滴定剂直接反应,而通过其它的化学反应生成可被 直接滴定的物质后进行直接滴定的方式。
例5:Ca2+
CaC2O4沉淀
H2SO4
KMnO4标液
C2O42-
间接测定
例6:如氧化还原法测定Pb2+
Pb2+ + CrO42- = PbCrO4↓
HCl
Cr2O72-
2)TS 指每毫升标准溶液含有溶质的质量
Ts ms CsM s (g / mL) V V 1000
如:THCl= 0.003001 g/mL 表示1mLHCl标液中含有0.003001gHCl
Anal. Chem. JYPC
如: THCl / NaOH = 0.003001 g/mL
表示每消耗1mLNaOH标液可与0.003001g HCl完 全反应
例:
C(H2SO4)=1mol/L
C(1/2H2SO4)=1mol/L
Anal. Chem. JYPC
二、B的质量分数
质量分数:B的质量与混合物的质量之比。
如:
B
mB m混合物
HCl36%
市售的浓酸、浓碱大多用这种浓度表示
在微量和痕量分析中,含量很低,分子分母两
个质量单位不同,则质量分数应写上单位:
淡红色[Fe(SCN)]2+
Anal. Chem. JYPC
➢置换滴定法
将待测试样定量地转化为可直接滴定的物质后进行直接滴定的方式
例4: Na2S2O3+K2Cr2O7
S4O62-+SO42无定量关系
K2Cr2O7 +过量KI
定量生成 I2
Na2S2O3标液 淀粉指示剂
深蓝色消失
✓ 适用:无明确定量关系的反应(不满足条件1)
Titrimetric Analysis
第二章 滴定分析法概论 滴定分析法
aA(被测组分)+bB(试剂)=p(产物)
将一种已知准确浓度的试剂溶 液滴加到待测物质的溶液中,直 到所滴加的试剂与待测物质按化 学计量关系定量反应为止,然后 根据试液的浓度和体积,通过定 量关系计算待测物质含量的方法.
由滴定管读数计算待测组分含量
Anal. Chem. JYPC
特点: 简便、快速,适于常量分析(含量≥0.1%)
准确度高
应用广泛
分类:
酸碱滴定 络合滴定 氧化-还原滴定 沉淀滴定
Anal. Chem. JYPC
第二章 滴定分析法概论 Titrimetric Analysis
§2.1 滴定分析法的要求和滴定方式 §2.2 溶液浓度的表示方法 §2.3 基准物质与标准溶液 §2.4 滴定分析法计算
TFe/K2Cr2O7=0.005000 g/mL,如消耗K2Cr2O7标准 溶液21.50毫升,问被滴定溶液中铁的质量?
mFe 0.005000 21.50 0.1075(g)
Anal. Chem. JYPC
练习
1、要配制0.2mol/L的氢氧化钠水溶液500mL,应称取固体氢氧 化钠多少克?
Anal. Chem. JYPC
§2.1 滴定分析法的要求和滴定方式
一、滴定分析法对滴定反应的要求 1.反应定量、完全(99.9%以上) 2.反应迅速(加热、加催化剂) 3.具有合适的确定终点的方法 二、滴定方式 直接滴定法:标准溶液直接滴定待测物(基本) 返滴定法(剩余滴定法) 置换滴定法 间接法
如:mg/g,μg/g,ng/g
Anal. Chem. JYPC
三、B的质量浓度
质量浓度N : 4 H ClB1 g 0 mV/0BL
表1示 LN4C H 溶 l 液1中 克 0N含 4 H Cl
当浓度很稀时,可用mg/L,μg/L或ng/L
Anal. Chem. JYPC
四、B的体积分数(适用于B为液体)
例2:Al3+ +定过量EDTA标液 剩余EDTA Zn2+标液,EBT 返滴定
n(EDTA)总 - n(EDTA )过量 = n(Al) ( c ·V ) (EDTA)总 - (c·V )(Zn) = (c·V )(Al)
Anal. Chem. JYPC
例3:Cl- + 定过量AgNO3 标液 剩余AgNO3标液 NH4SCN标液 Fe3+ 指示剂 返滴定
体积分数:
B
VB V0
其中:V0为在混合后的总体积;
VB为物质B的体积。
如: 7 C2H5OH 0%
若要求配制该浓度的酒精溶液可以量取70mL
无水酒精加水稀释到100mL
Anal. Chem. JYPC
五、比例浓度(适用于B为液体)
如(1+5)HCl溶液: 表示1体积市售浓HCl与5体积蒸馏水相混而成 如(1+100)钙指示剂-氯化钠混合指示剂: 表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相混合
Anal. Chem. JYPC
六、滴定度(了解) (g / mL)或(mg / mL)
[定义]:每毫升标准溶液(S)相当于被测组分 (X)的质量。
表示方法: T待测物/滴定剂=TX/S=mX/VS 单位:g·mL-1
质量(g) 相当于体积(mL)源自有时也写成: T滴定剂/待测物
Anal. Chem. JYPC
Anal. Chem. JYPC
➢返滴定法(剩余滴定法)
用一种一定量且过量的标准溶液,与一定量的待测试样完全反应 后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法
✓ 适用:反应较慢或难溶于水的固体试样(2或3) 例1:固体CaCO3 + 定过量HCl标液 剩余HCl标液 NaOH标液
返滴定
Anal. Chem. JYPC
Cr2O72-+14H++6Fe2+ =2Cr3++6Fe3+ + H2O
✓ 适用:不能与滴定剂起化学反应的物质
Anal. Chem. JYPC
§2.2 溶液浓度的表示方法 一、物质量的浓度:
B—基本单元
单位体积溶液所含B物质的物质的量
nB
mB MB
(mol)或(mmol)
CB
nB VB
(mol / L)或(mmol / L)
Anal. Chem. JYPC
基本术语:
标准溶液: 已知准确浓度的溶液 滴定: 将标准溶液通过滴定管滴加到被测物质溶液中的操作 化学计量点(sp): A与B恰好按反应式完全反应 指示剂:滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂 滴定终点(ep):指示剂的颜色突变,停止滴定
滴定误差(终点误差(Et)) :epsp,由此造成的滴定误差
m n M (cV )M 0.2 0.5 40 4g