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年第期工艺
试验《
》

了穿
酮酸醋
的

合成

陆
平
波莫芬珠

中国药科大学药物化学教研室南京

摘要以澳为催化剂在双氧水中将乳酸醋氧化成丙酮酸醋与传统方法比较具有操作简便分离容易等优点
关健词乳酸乙醋丙酮酸乙酷丙酮酸甲
醋澳催化氧化

丙酮酸醋是一种极其重要的有机合成中
间
体

其中丙酮酸乙醋和丙酮酸甲醋主要用于医药农
药
化妆等行业丙酮酸乙醋作为医药中间体用于制造叫噪心安等作为农药中间体用于制造噬菌灵等它还能增白皮肤抑制表皮黑斑形成特别是抑制囊皮中酷氨酸酶的形成它也是重要的合成树脂和塑料的原料丙酮酸乙醋的传统合成方法主要有两种用高锰酸钾或高锰酸钾与硫酸铜形成的复合物为催化剂进行反应将饱和高锰酸钾溶液轻石油醚乳酸乙醋磷酸二氢钠一起搅拌用冰水浴冷却反应后倾出石油醚减压蒸馏即得到丙酮酸乙醋收率约为〔’该法操作麻烦且有大量泥浆状物产生不适合于工业化生产在空气或氧气中用金属催
化剂铂银钒与氧化铝形成的复合物作为催化剂
于
一
℃
反应但此方法反应不完全由于
原料

乳酸乙酷和产物丙酮酸乙醋的沸点
只差℃分离
困
难
本文参考有关文献所述的合成方法可以弥补
以
上合成方法的缺陷本法是在二氯甲烷溶剂中
滴

人双氧水以液嗅为催化剂来完成氧化反应的
反应式如下

参
考文献
刘有成国外医学卫生
学分册

张宁董建华现
代商检科
技

日
本化学
会
志

罗
盯
一

嗯

叮
一
加
如

一
衍

一
巧
而

仁拌

班
一
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工
艺
试验《
》

年
第

期

玩
一

乍

珑

残仇
几
。

卜
珑仁珑玛罕一残

反应过程中有少量的副产物生成此副产物
在亚硫酸钠中略加处理即可分解为丙酮酸乙醋
反
应完成后混合反应液中加人氢氧化钠中和
后分离

出有机层并用亚硫酸钠处理有机层减压
蒸馏得
到

丙酮酸乙酷用本方法同时合成了丙酮酸
甲醋收
率

较
好
。

丙酮酸乙酸的合成
在的反应瓶中加人
乳
酸乙醋二氯甲烷再加
人液澳

瓦白炽灯照射下搅拌控制温度在℃左右
滴
加

双氧水滴完后继续保温
℃
反应反应结束后在冰水浴
冷却下用氢氧化
钠溶液调至值显中性静置分出有机相后
用
二抓甲烷萃取水相次每次萃取
液
与有机相合并后用亚硫酸钠溶液洗
次

每次巧再用饱和氯化钙溶液次
每次
巧
最后有机相用无水氯化钙适量干燥过滤后常压回收二抓甲烷再减压蒸馏收集一℃馏分得到淡黄色液体收率为文献产物的图谱与标准图谱一致测得含量丙酮酸甲醋的合成乳酸甲酣的制备在三颈瓶中加人的乳酸咖苯共沸带水滴加浓硫酸加热反应分水器分水得蒸去苯控制反应液温度在℃时滴加无水甲醇加完后保持甲醇回流继续搅拌反应加人无水醋酸钠固体粉末搅拌调值至中性然后蒸去过量的甲醇减压蒸馏收集一℃馏份得到收率丙酮酸甲酣的制备在反应瓶中加人乳酸甲醋二氯甲烷液澳瓦白炽灯照射下搅拌温度控制在℃左右而内滴加完的双氧水反应后且氢氧化钠及碳酸氢钠粉末调值至中性称取亚硫酸钠固体粉末加人反应瓶中搅拌溶解静置分层后水层用二氯甲烷萃取次每次萃取液与有机层合并合并液用饱和氯化钙溶液洗涤次后加人适量氯化钙干燥常压蒸去溶剂后减压蒸馏收集一℃馏份得无色透明液收率为谱与结构相符本文同做个批号产率基本稳定收率低
于文

献
收率的原因可能是我们增加了用
饱和氛化钙溶液

洗涤粗产品并用无水氯化钙干燥这一过程使得部分
产品损失于水层因为丙酮酸甲乙酷可部分溶
于
水和部分被氯化钙吸附去我们的目的是防
止未反
应的乳酸醋混人产品以确保产品的纯度
达到
以
上

参考文献

收稿日期
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