医学样品的采集与处理
2.尿
24小时混合尿 取样方法 晨尿
某时间的一次尿
采样仪器:聚乙烯瓶或用硝酸溶液
浸泡过的玻璃瓶 3.毛发
取样方法:枕部距头皮2cm左右的发段
4.组织
取样:肝、肾、肺等脏器,冷冻保存
第二节 样品的处理
一、样品处理的目的和要求
1.样品处理的目的 ① 使被测组分从复杂样品中分离出来,制成 可被测定的形式。 ② 去除干扰测定的物质 ③ 必要时进行浓缩富集 ④ 可通过衍生化使难测定物质转化为易于测 定的物质形式
密封加压消化法
微波溶样法
部分分解法
三、常用的分离与富集方法
问题的提出
实际样品的复杂性
分析方法灵敏度的 局限性
干扰的消除
满足对灵敏 度的要求
控制实验条件
使用掩蔽剂 分离
选择灵敏度高 的方法
富集
例:
海水中 U (IV) 的测定
C = 1 ~ 3 g / L
难以测定
富集为 C = 100 ~ 200 g / L 可以测定
2.样品处理的要求 ① 必须使样品分解完全,回收率足够高
② 不能引入干扰测定的物质和待测物质 ③ 方法简单易行,速度快
二、样品溶液的制备方法
1.溶解法
水溶法 酸浸出法 碱浸出法 有机溶剂浸出法
2.分解法
高温灰化法(450-550℃)
干灰化法 低温灰化法(高频等离子 体技术)
硝酸-硫酸法
湿消化法 硝酸-高氯酸(H2O2)法 硝酸-硫酸-高氯酸法
一、依据明显缺乏科学性:医学研究绝对不是这样的 ,仅仅从几个尸解病人的标本中发现衣原体“包涵体”( 在细胞浆或细胞核内形成的具有一定形态的病变结构)就 仓促下结论是违背科学精神的。
二、治疗效果:如果非典真的是衣原体造成的,那就 一点也不可怕了。因为只要正确使用抗菌素,衣原体感染 是可以控制的。当时那么多国内甚至国际一流的专家会不 考虑到这个?
第二章
第一节 样品的采取
样品的采集与处理 和制备
第二节 样品的处理
卫生样品分析的一般程序: 影响结果
样品的采集和保存
准确度
样品的预处理*
分析方法的选择及试样的测定
分析数据的处理
分析报告的撰写
卫生分析工作的第一步:样品的采集
第一节 样品的采取和保存
一、几个基本概念
总体:分析对象的全体 样品:从总体中抽出部分个体,代表全部待 分析物料的平均组成。 采样:按一定规则,从总体中抽取分析样品 的过程。 采样目的:获得能代表全部待分析总体平均 组成的样品。
具体到上述的在非典的病人标本上会发现衣原体“包涵 体”的原因是这样:非典病人受到冠状病毒的侵犯后,肺 部环境发生了巨大的变化。原来衣原体无法生存的样品的采集方法
(一)空气
大气监测 工作场所空气中有害成分监测 室内空气质量监测 公共场所空气质量监测
萃取分离的实质
将待萃取组分由亲水性转化为疏水性,使其萃
入有机相中。 反萃取
例. 8-羟基喹啉-CHCl3 对Al 3+ 的萃取
萃取的反过程(将组分从有机溶液中萃取到水 溶液中)。
例. 8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
A l(H 2O )63++
N 3
O H
N Al+ H + 3+ H 2 6O
二、样品采集的原则
代表性、典型性和适时性
1.代表性 采集的样品必须能充分代表被分析总
体的性质 2.典型性
根据检测目的,采集的样品必须能充 分说明此目的的典型样品
3.适时性 某些样品的采集要有严格的时间概念
非典时期的支原体与衣原体之争
当广东开始非典流行时,国内权威机构报道非典是由 “衣原体”导致的时候,我的第一个反应是怀疑。但基于 以下理由觉得迷惑:
直接采集 样品的采集方法 浓缩采集
1. 直接采集法 容器预先抽真空,在现场采集样品;或
通过采样泵将气体样品直接引进容器。
2. 浓缩采集法(富集法)
空气样品中待测组分浓度较低时,使用
此法。
溶液吸收法
固体吸收剂阻留法
滤纸滤膜阻留法
冷阱收集法
3. 采样装置 基本组成
收集器 流量计 采样动力
(二)水
见书 p10
分配定律
KD
[HA]o [HA]w
(2)分配比 如果溶质A在两相中存在多种型体,如离
解、缔合、络合、聚合等,则把溶质A在两相 中各种型体的浓度之和相比,称为分配比D。
D在 在有 水机 相相 中 A A 的 中 的 溶 总 溶 总 质 浓 质 浓 cc度 w o度
后来的发展证实了我的看法,相信国内很多医务人员 也经历过和我一样的疑惑。
那么,为什么在非典的病人标本上会发现衣原体“包涵 体”呢?这其实是病原学研究时,最基本的需要分辨的, 即“宿主”还是“过客”这一最基本的问题。
“宿主”是指病原体是造成疾病的病因;“过客”是指 病原体只是在疾病出现后,由于环境的改变,适合它在此 繁殖,即上面文章中所说的“继发感染”。
分离效果
干扰成分减少至不再干扰 待测组分有效回收
分离效果的好坏用回收率衡量
回收率 %) ( 分原 离始 后含 测量 量 10% 0值
常量组分,含量 > 1%, 回收率 > 99 % 以上
微量组分,含量 < 0.01 %, 回收率 > 95 % 或更低
常用分离方法
沉淀与共沉淀分离法 溶剂萃取分离法 固相萃取与微萃取法 色谱分超临界流体萃取法 挥发和蒸馏分离法 膜分离法
O3
亲水 水合离子的正电 疏水 性被中和,亲水 的水分子被疏水 有机大分子取代
溶于CHCl3
8-羟基喹啉 萃取剂
CHCl3
溶剂
(1)分配系数
有机溶剂从水相中萃取溶质A,若A在两相 中的存在形态相同,平衡时,在有机相的浓度
为[A]o, 水相的浓度为[A]w之比,用KD表示。
萃取平衡 A (w)
A (o)
(一)溶剂萃取分离法
在含有被分离物质的水 溶液中,加入萃取剂和与水 不相混溶的有机溶剂,振荡, 利用物质在两相中的分配不 同的性质,使一些组分进入 有机相中,使另一些组分仍 留在水相中,从而达到分离 的目的。
1. 萃取分离的基本原理
亲水性 离子型化合物 极性
物质
相互转换
疏水性 共价键化合物 弱极性或非极性
(三)食品
检测项目
营养成分 功效成分 鲜度 添加剂 污染物
随机取样 取样方法 系统取样
指定代表性样品
(四)生物材料
生物材料:人或动物的体液、排泄物、
1.血
分泌物和脏器等
包 括:全血、血浆和血清
采样部位:手指血、耳垂血和静脉血
保存方法:置于聚四氟乙烯、聚乙烯或 硬质玻璃管中密塞,4℃下 保存,长期保存在-20℃。