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羟丙甲纤维素的检验操作规程

羟丙甲纤维素的检验操作规程
范围:本标准规定了羟丙甲纤维素的检测方法和操作要求;
适用于本公司羟丙甲纤维素的质量检测。

二、引用标准:中华人民共和国药典(2000年版二部)
三、质量指标:
四、试剂
1.蒽酮(AR级)
2. 氯化钠(AR级)
五、仪器与用具
1、酸度计
1.恒温干燥箱
2.高温炉
3.检砷装置
4.羟丙氧基测定仪
六、操作步骤
1、本品为低取代2-羟丙基醚杆维。

按干品计算,含羟丙氧基(C
3H
7
O2)应为7.0%—16.0%。

2、性状:本品为白色或类白色粉末;无臭,无味。

本品在水中溶胀成胶体溶液;在乙醇、丙酮或乙醚中来溶。

3、鉴别:(1)取本品2% 的水溶液适量,置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,在两液界面处即显蓝色环,渐变为绿色。

(2)取本品2%的水溶液5ml,加氢氧化钠0.5 ,振摇溶解后,放置10分钟,呈浮白色黏稠状溶液,再加甲醇10ml,振摇,应生成白色絮状沉淀。

4、检查
4.1 酸碱度取本品0.10g,加水10 ml溶解后,依法定(附录Ⅵ H),PH值应为5.0~7.5。

4.2 氯化物取本品0.10g,加水30ml,在水浴中加热10分钟趁热滤过,残渣用热水15ml 洗涤4次,合并滤液与洗液于100ml量瓶中,放冷,加水稀释至刻度,摇匀;取10ml,依法检查,(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.20%)4.3 干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.8%(附录Ⅷ L)。

4.4 炽灼残渣取本品1.0g,依法检查,(附录Ⅷ N),遗留残渣不得超过1.0%。

4.5 铁盐取本品1.0g。

照炽灼残渣项下的方法炽灼后,残渣加浠盐酸5ml,于水浴中加热溶解,加水至25ml,混匀;取5.0ml,依法检查,(附录Ⅷ G),与标准铁溶液2.0ml 制成的对照液比较,不得更深(0.010%)。

4.6重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得超过百万分之二十。

4.7 砷盐取本品0.67g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水2ml,搅
拌均匀,在40℃烘干,以小火烧灼使炭化,再在500—600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸8ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法),应符合规定(0.0003%)。

5. 含量测定取本品约0.1g,精密称定,照羟丙氧基测定方法(附录Ⅶ F)测定,即得。

6.微生物限度检查:见《微生物限度检查法操作规程》(编码YS0260100)。

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