扰物质的吸收曲线的叠加。
杂质吸收包括：
1）VitA2（3-去氢维生素A）和VitA3（去水维生素A）
2）VitA的氧化产物：环氧化物、VitA醛、VitA酸
O
CH2O:
CHO
维生素A酸:
COOH
3、VitA在光照下产生的无生物活性的聚合物鲸醇
CH3
CH2OH CH2OH CH3
CxL
IU/g=E
x1900
1900为换算因数
c.求醋酸酯胶丸为标示量的百分含量 标示量%= AxDX1900xW Wx100xLx标示量 3、换算因数：为每1个E 数值所相当的效价。 换算因数= 效价(IU/g) E (λmax) X100%
VitA的含量是用生物效价（IU/g)表示，其国际单位规定：
第一法：（适用于VitA醋酸酯）
1、测定：
取酯式VA，精密称定，加环已烷制成1ml含9-15单位的溶液， 照分光光度法，测定其吸收峰的波长，并在 300nm ， 316nm ， 328nm，340nm，360nm处测定吸收度，计算测得的吸收度与波 长328nm处的吸收度的比值和波长328nm处的E 值。 2、计算： a. 求E ：用A=E b.求效价(IU/g)： 效价：1g供试品中所含VitA的国际单位数(IU/g). xCxL E = A
A CXL
（328nm）×1900
2、如果吸收峰波长在326~329nm之间，但所测得的各波长吸收度比 值有的超过表中规定的±0.02，则按下式求出校正后的吸收度， A328（校正）=3.52(2A328—A316—A340) （a）如果校正吸收度与未校正吸收度相差不超过±3.0%，则不用校正吸 收度，仍以未校正的吸收度计算含量。 （b）如果校正吸收度与未校正吸收度相差在-15%—-3%之间，则以校正 吸收度计算含量。 （c）如果校正吸收度超过未校正吸收度的-15%或+3%，或吸收峰波长不
1IU=0.344 μg
1IU=0.300 μg
VitA醋酸酯
VitA醇
6 1gVitA醋酸酯相当的国际单位数为： 1x10 μg 0.344μg/IU 6 1gVitA醇相当的国际单位数为： 1x10 μg 0.300μg/IU
=2907000IU
=3330000IU
因此换算因数=
IU/g E
=
2907000 1530 3330000
=1900(VitA醋酸酯）
或者 =
1820
=1830（VitA醇）
4、A值的选择： 1）将前面计算得到的五个吸收度比值（即Ai/A328)分别与 中国药典规定的吸收度比值相减，即得到五个差值。判 断每个差值是否超过规定的+0.02 2)判断:
（1）如果吸收峰波长λmax在326-329nm之间，且所测得各波长 的吸收度比值不超过表中规定的±0.02。可用下式计算含量： 每1g供试品中含有VA的单位=E E =
的异丙醇溶液，在300，310，325，334nm处测定吸收度，并
确定最大吸收波长(应为325nm)。 2、计算法：
1）求E
2）求效价（IU/g):IU/g=E X1830 3) 求维生素A醇胶丸的标示百分含量：
标示量%= AXDX1830XW
WX100XLX标示量
X100%
3）A值的选用法： a. 若λmax在323-327nm，且A300/A325<=0.73则，按下法判断： I)若 A325（校正）-A325
鲸
醇
4、Vit A的异构体： 5、合成产生的中间体： 这些杂质在310-340nm波长范围内有吸收，三点校正 法可以排除这些杂质的影响。
三点吸收波长的选择：
第1点：维生素A的最大吸收波长λ1
第2、3点：在最大吸收波长λ1两侧各选一点
1）等波长差法：在λ1左右各选一点λ2 和λ3，使λ3-λ1=λ1-λ2， CP95测定VitA醋酸酯,规定λ1 =328nm,λ2=316nm, λ3=340nm 2) 等吸收度法：在λ1左右各选一点λ2 和λ3，使Aλ2= Aλ3 =6/7Aλ1 CP95测定VitA醇时，规定λ1 =325nm,λ2=310nm, λ3=334nm
A325 II）若 X100%在+3%之内，则直接用A325代入求E X100%超过+3%，则用A325（校正）代入求E
A325（校正）-A325
A325
b.若λmax不在323-327nm，或A300/A325>0.73，则表明供试品中杂
质含量过高，第二法项下的净化用色谱柱系统，准确收集VA流出液， N2吹干，再加异丙醇溶解，依法操作。
在326-329nm之间，则供试品须按下述第二法测定。
用第二法测定
用A328(校正)计算
用A328计算
-3% 0
用第二法测定
-15%
+3%
第二法:(适用于维生素A醇)
1、测定方法： 按规定，精密称取500单位以上（<2g）VA加氢氧化钾乙醇溶液 后煮沸回流，得到皂化液，用乙醚提取后，制成含VA9-15单位
CH3
CH3 9 CH3 CH3 8 7 6 5 4
CH3 3 2 CH2OR 1
鱼肝油中尚含有：
二、性质：
1、具有紫外吸收 2、易氧化变质 3、能与三氯化锑呈色 4、溶解性
三、鉴别试验：
1、三氯化锑反应：
2、紫外吸收光谱
3、薄层色谱法：
吸附剂：硅胶 流动相：环己烷-乙醚（80：20）
显色剂：三氯化锑溶液
第十三章 维生素类药物的分析
按Vit在水中和油脂中的溶解度分为脂溶性和水溶性两大类。 Lipid-soluble 脂溶性Vit：A、D、E、K……
Water-soluble 水溶性Vit：B族、C、烟酸（niconacid）、泛
酸（pantothen）、叶酸(Folic Acid) ……
维生素 A 一、结构：
四、含量测定：
（一）紫外分光光度法（三点校正法） 校正公式：
第一法：A328（校正）=3.52(2A328—A316—A340)
第二法：A325（校正）=6.815A325-2.555A310-4.260A334
基本原理:
1)供试品中由干扰物质(有关杂质及稀释用油)引起的无关
吸收在310-340nm处内呈线性，且吸收度随波长增大而 下降。 2）物质对光的吸收具有加和性，即在供试品溶液的吸收 曲线上，各波长处的吸收度是维生素A的吸收曲线与干