电子衍射物相定性分析技术及应用 TEM中的衍射衬度理论(艾延龄) 晶界、相界分析方法及工程应用(艾延龄) 材料疲劳与断裂研究分析及及工程应用 近代物理研究方法在腐蚀方面的应用
X射线衍射物相定量分析技术及其工程应用
1、研究目的 2、定量相分析基本原理 3、定量相分析方法
3.1 K值法分析方法及其应用实例 3.2 绝热法分析方法及其应用实例 3.3 直接对比法及其应用实例
引言
材料：金属材料、无机非金属 近代物理分析方法： OM、 XRD、 SEM、TEM、AEM、力学物理性能检测 用近代物理分析手段来研究材料组织、 结构、性能及其关系
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1
Gleeble-1500热模拟系统
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2
MTS 疲劳试验机
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★ 测量混合样品的衍射谱，测量M和标准物质刚玉的最强 峰强度分别为2210和895，两数相除得M相的K值为2.47
★ 按上面的方法依次测量Q和C相的K值分别为8.08和9.16
★ 测量图谱并计算强度
取待测样品1g，加入3.22g刚玉粉，制成混合样 （Ws=0.69）， 测得混合样品中4个相的强度分别为：
3
MET金相显微镜（图象分析系统）
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4
D-MAX 2500 X-射线衍射仪
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5
Tecnai G2 20 S-TWIN分析电镜
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6
Sirion 200型冷场发射扫描电镜
2nm, 10-5 Pa
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1、研究目的
在定性物相分析的基础上测定多相 物质中各相的含量
Al MgZn2
XRD
TEM
100nm
2、定量相分析基本原理
● 理论基础
相的衍射强度(I)与该物质参与衍射的体 积(V)成正比，对于衍射仪法，单相体系物 相衍射线强度为：
I 31 R 2 I0m e 2 C 44V 0 3 2VH 2F P K s 1 L 2 icn c 2 o 2 o s e s 2 M 2 1
Wj '
n1
2 j
Wj (m) j
j 1
IS CKS
WS
n1
2S
Wj ( m)j
j1
Ij Kj
Is
KS
s j
Wj' W S
KS j
Wj' W S
式中Ksj

Kj s Ks j
K
j s

Ij Is
Ws W’j
● KSJ的测定
预先制备一个待测相j和标准物质(不与试验 样品发生化学反应,化学性质稳定 )重量比为1： 1的两相混合试样
CKA
WA
2A(m)
在这种情况下，IA与WA成线性关系
3、定量相分析方法
3.1 K值法
3.1.1 原理和方法
● 往待测试样中加入一定量标准的内 标物质(一般情况下用刚玉粉 )制成复合试样
●测定待测相的某一衍射线条强度与内 标物质某一衍射线强度之比
K值法条件下，某相衍射强度计算公式
I j CKj
I j CKj
Wj
n
2 j
Wj ( m )'j
j 1
I j CKj
Wj
n
2 j
Wj ( m )'j
j 1
若多相体系只有二个相A和B
IACA K 2A[W A( m W )A AW B( m )B]
若二相是同素异构体，则：
IACA K2A[WAW A W B] (m)
7
Quanta -200 环境扫描电镜
3nm, 6 X 10 Pa
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8
讲授内容
X射线衍射物相定量分析技术及其工程应用 X射线衍射线形分析技术及其工程应用 X射线衍射织构分析技术及应用 X射线衍射分析技术(Lab) 电子背散射技术（EBSD）及其应用 电子探针微区成分分析技术及应用 扫描电子显微分析-微区成分分析(Lab)
测量两相某衍射线强度比，则可计算得
到：
KSj
Ij IS
WS Wj'
Ij S
Ij Is
Kj Wj' KS WS
KSj
Wj' WS
得：W
' j

Ij IS
WS
K
j S
待测相j在待测物质中的实际重量百分数为:
Wj

W
' j
1 WS
3.1.2 K值法的特点
● K值与待测相和内标物质的含量无关，因此可以在待
3.1.2 K值法应用实例
● 样品中含有3个相：莫来石（M），石 英 （Q），方解石（C）
● 要求 计算3个相的质量分数
● 实验步骤
★ 测量每个物相的K值 用电子分析天平（精度1/1000克）称量M相 的纯样品1g， 再称量标准物质刚玉1g加入到M中，制成1个混合样（充 分研磨1小时，硬度时用力不能过度，否造成应力和粉 末颗粒太小）
对于有几个相的多相体系：
I j CKj
Vj
n
2 Wj (m)
j1
j
式中：
C312RI0
e4 m2C4
3
KjV102Fh2kPls1i2ncco2osse2M
Vj
Wj
i
Vj为体系中j相的体积百分数，
j为体系中j相的密度，Wj为j相的重量百 分数
(μm)j为体系中j相的质量吸收系数
0.69 8.08

0.15215
WQ

0.15215 1 0.69

49.08%
★ 计算C相 的含量
WC,

6660 4829
0.69 9.16

0.10389
0.10389 WC 1 0.69 33.51%
3.2 绝热法
3.1.1 绝热法特点
● 绝热法定量分析时不与系统以外发生关系，即不掺入 标准物质，而是以系统内的某一个相作为标准物质
测相中加入任意含量的内标物质
● 只需要制备一个混合样就可以测量出一个相的K值，
不需要制作定标曲线
● K值具有常数意义，只要待测相、内标物、实验条件
相同，无论相的含量如何变化都可以使用相同的K值
● 需要加入标准物质，是粉末状试样定量分析可选方法 ● 在现有的许多PDF卡片上记录了相的K值，可以用于实
验室无法获得待测相的纯样的情况
IM=922，IQ=8604，IC=6660，Is=4829 ★ 计算M的含量
由 将公 数式 据：W代j'：入 IISj
WS KSj
WM,

922 0.69 4829 2.47
0.05334
WM

0.05334 17.21% 1 0.69
★ 计算Q相 的含量
W Q,

8604 4829