红外分光光度计
第三节 傅立叶变换红外光谱仪
一、红外分光光度计的主要部件
主要部件:光源、单色器、吸收池、检测 器、记录装置
根据红外吸收光谱仪的结构和工作原理不同可 分为:
光栅型红外吸收光谱仪 (色散型) 傅立叶变换红外吸收光谱仪(FTIR)
1. 光源——能够发射高强度连续红外辐射的物质
通常采用惰性固体作光源 Nernst灯—由锆、钇、铈或钍的氧化物混合烧结
2. 仪器性能
(1)分辨率:在某波数(或某波长)处,恰能分开 两个吸收带的波数差。 ∆σ/σ表示。
(2)波数准确度与重复性:仪器测定所得波数与文 献值比较之差称为波数准确度;多次重复测量 (3 ~ 5次)某一样品,所得某吸收峰波数最大 值与最小值之差称为波数重复性。
3.傅立叶变换红外光谱仪 特点
3. 单色器
单色器的作用是把通过样品池和参比池的复合光 色散成单色光,再射到检测器上加以检测
光栅——光栅单色器不仅对恒温恒湿要求不高, 而且具有线性色散,分辨率高和能量损失小等优 点
迈克尔逊(Michelson)干涉仪
4. 检测器
检测器的作用是将照射在它上面的红外光变成电 信号。
特点:发射强度大,尤其在高于1000cm-1的区域 稳定性较好;机械强度较差,价格较贵
硅碳棒—由碳化硅烧结而成 特点:在低波数区发射较强,波数范围宽,400 ~4000cm-1;坚固、寿命长,发光面积大 用的较多
特殊线圈—特殊金属丝制成
2. 吸收池
玻璃、石英等对红外光均有吸收
岩盐窗片—— 一般用一些盐类的单晶制作(如 KBr 或 NaCl 等),要求恒湿环境
可测定固、液、气态样品
气态:将气态样品注入抽成真空的气体样品池
液态:液体样品可滴在可拆池两窗之间形成薄的
液膜;一般将液体样品注入液体吸收池中
固态:1~2mg 固体样品+100~200 mg KBr 研磨混 匀后 压成 1mm 厚的薄片 用于测定红外光谱的样品有较高的纯度 (>98%),样品中不应含有水分
1)扫描速度极快 1s 2)具有很高的分辨率 0.1~0.005cm-1 3)灵敏度高 10-8 g
红外区光子能量低,不能使用紫外可见吸收光谱 仪上的光电管或光电倍增管
常用的红外检测器有两种:热电型、光电导型
5. 记录器
计算机数据处理系统 :傅立叶转换计算
二、红外分光光度计的工作原理
1. 傅立叶变换红外光谱仪
干涉仪
样品室
检测 FTS
光谱图
Nicolet公司的 AVATAR 360 FT-IR