实验十四X射线的初步认识X射线是德国科学家伦琴（W.C.Röntgen）于1895年在研究阴极射线管时发现的，是人类揭开研究微观世界序幕的“三大发现”之一，给医学和物质结构的研究带来了新的希望．就在伦琴宣布发现X射线的第四天，一位美国医生就用X射线照相发现了伤员脚上的子弹．从此，对于医学来说，X射线就成了神奇的医疗手段．因为这一具有划时代意义的重大发现，伦琴于1901年被授予第一届诺贝尔物理学奖．X射线可用来帮助人们进行医学诊断和治疗；也可用于工业上的非破坏性材料的检查；在基础科学和应用科学领域内，则被广泛用于晶体结构分析、化学分析和原子结构的研究．有关X射线的实验非常丰富，其内容十分广泛而深刻．本实验要求利用德国莱宝公司的X射线实验仪及附件，做一些有趣而基本的实验，从而对X射线的产生、特点和应用有初步的认识．【实验目的】1.观察X射线影像；2.观察布拉格反射现象；3.利用标准NaCl单晶测定X光波长4.根据X光波长测定未知晶体的晶格常数．【实验原理】1．X射线的基本性质X射线和可见光线一样，也是电磁波的一种，不同的是较之可见光，它的波长更短，介于紫外线和γ射线之间，约10 nm ~ 0.001 nm（注：1 nm = 10-9 m）．波长小于0.01 nm的称为超硬X射线，在0.01 ~ 0.1 nm范围内的称为硬X射线，0.1 ~ 1 nm范围内的称为软X射线．其中，波长较短的硬X射线能量较高，穿透性较强，Array适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析；波长较长的软X射线能量较低，穿透性弱，可用于非金属的分析．在实验室中X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空石英管，其结构如图1所示：①是接地阴极，即电子发射极，用钨丝构成，通电加热后可发射电子；②是阳极靶材，本实验中采用钼靶，工作时加以几万伏的高压．电子在高压作用下轰击钼原子而产生X光．③铜块和④螺旋状热沉用以散热．⑤是管脚．因为电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须散热冷却．经过X射线管发射出的X射线分为两种：连续光谱和标识光谱．能量为eU的电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中部分以光子的形式辐射，碰撞一次产生一个能量为h 的光子，这样的光子流即为X射线．单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的，绝大多数电子要经历多次- 69 -- 70 - 碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X 射线谱． 因为连续光谱是由于高速电子受靶极阻挡而产生的轫致辐射，所以其短波极限λ0由加速电压U 决定：λ0 = hc /eU ，其中h 为普朗克常数，e 为电子电量，c 为真空中的光速．标识光谱的产生则与阳极靶材的原子内部结构紧密相关的．原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级．在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态．较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X 射线谱．每种元素各有一套特定的标识谱，反映了原子壳层结构的特征．2． X 射线的探测因人的肉眼看不见X 射线，故利用它与物质相互作用是发生的现象来判断其有无和强度，主要有以下几种方法：(1) 荧光屏法当X 射线照射到荧光物质上时，荧光物质受激发而发出可见的荧光，由此确定X 射线的有无和强弱．例如把计算器放在荧光屏前，用不同的管高压和管电流来照射，发现：当管电流一定时（一般取I = 1.00 mA ），高压越大，透射象的强度越强，清晰程度越好；同样，当高压一定时（一般取U = 35 KV ），电流越大，透射象的强度越强，清晰程度越好．(2) X 射线照相法X 射线对照相底片的作用与普通可见光很相似．因此在记录衍射花样时广泛使用照相底片．例如：把胶片放在胶片架上，用不同的管电流和照射时间来照射，发现：在相同的时间照射下，管电流越大，即X 射线强度越强，胶片越黑；在X 射线的强度一样下，照射时间越长，胶片也越黑．也就是说X 射线照射剂量越大，胶片越黑．(3) 电离法X 射线光子和高速电子一样，也能引起气体电离，即从气体分子中打出电子，同时产生一个正离子．电离现象可以作为测量X 射线强度的基础．3．布拉格反射光波经过狭缝将产生衍射现象，为此，狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小．对X 射线，由于它的波长在0.2 nm 的数量级，要造出相应大小的狭缝以观察X 射线的衍射，就相当困难．冯⋅劳厄（Max Theodor Felix V on Laue ）首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X 射线的衍射，因为晶格正好与X 射线的波长同数量级．图2显示的是NaCl 晶体中氯离子与钠离子的排列结构．现在讨论X 射线打在这样晶格上所产生的结果．由图3可知，当入射X 射线与晶面相交θ角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那么容易看出，图中两条射线1和2的程差是AC DC +，即2sin d θ．当它为波长的整数倍时（假定入射光为单色的，只有一种波长）： 2sin ,1,2,d n n θλ== （１）d a 0 图2 NaCl 晶体中氯离子与钠离子的排列结构，其中d 为晶面间距，a 0为晶格常数在θ方向射出的X射线即得到衍射加强，上式就是X射线在晶体中的衍射公式，称之为布拉格公式．在上述假定下，d是晶格之间距离，也是相邻两布拉格面之间的距离．λ是入射X射线的波长，θ是入射角（注意此入射角是入射X射线与布拉格面之间的夹角）和反射角．n是一个整数，为衍射级次．需要说明的是，图3(a)仅表示了一组晶面，但事实上，晶格中的原子可以构成很多组方向不同且具有不同晶面间距d的平行面，从图3(b)中可以清楚的看出，在不同的平行面上，原子数的密度也不一样，故测得的反射线的强度就有差异．因此，根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体（d已知）通过测θ角来研究未知X射线的波长，也可以利用已知X射线（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距．【实验仪器】X射线实验仪图4为X射线实验装置示意图，其正面装有两扇铅玻璃门，既可看清楚X光管和实验装置的工作状况，又保证了人身不受到X射线的危害．为保护操作者的安全，一旦打开玻璃门，X光管上的高压会立即断开．该装置分为三个工作区：中间是X光管，右边是实验区，左边是监控区．X光管的结构在实验原理中已介绍，这里不重复．右边的实验区可安排各种实验．A1：准直器——准直器前后端面各开有一条狭缝，使得从准直器出射X光形成一束平行的片状光束．准直器前端可套上各种滤波器；A2：安放晶体样品的靶台；A3：装有G - M计数管的传感器，它用来探测X光的强度．G - M计数管是一种用来测量X射线强度的探测器，其计数率与所测X射线的强度成正比．由于本装置的X射线强度不大，因此计数管的计数率较低，计数的相对不确定度较大；（根据放射性的统计规律，射线的强度可表示为N故计数率N越大相对不确定度越小．）延长计数管每次测量的持续时间，从而增大总强度计数N，有利于减少计数的相对不确定度．- 71 -A2和A3都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角．A4：荧光屏，它是一块表面内涂有荧光物质的圆形铅玻璃平板，平时外面有一块盖板遮住，以免环境光太亮而损害荧光物质；让X光打在荧光屏上，打开盖板，即可在荧光屏的右侧外面直接看到X光的荧光，但因荧光较弱，此观察应在较暗的环境中进行．左边的监控区包括电源和各种控制装置．B1：液晶显示区，分上下两行，上行显示G - M计数管的计数率N（正比与X光光强R），下行显示工作参数．B2：大转盘，用来调节和设置各参数．B3含五个设置按键，确定B2所调节和设置的对象，这五个按键从上至下依次是：1)U：设置X光管上所加的高压值（通常取35 KV）；2)I：设置X光管内的电流值（通常取1.00 mA）；3)∆t：设置每次测量的持续时间（通常取5 s ~ 10 s）；4)∆β：设置自动测量时测角器每次转动的角度，即角步幅（通常取0.1 ︒）；5)β - LIMIT：在选定扫描模式后，设置自动测量时测角器的扫描范围，即上限角与下限角．（第一次按此键时，显示器上出现“↓”符号，此时利用B2选择下限角；第二次按此键时，显示器上出现“↑”符号，此时利用B2选择上限角．）B4有三个扫描模式选择按键和一个归零按键．三个扫描模式按键从左至右依次是：1)SENSOR：传感器扫描模式，按下此键时，可利用B2手动旋转传感器的角位置，也可用β - LIMIT设置自动扫描时传感器的上限角和下限角，显示器的下行此时显示传感器的角位置；2)TARGET：靶台扫描模式，按下此键时，可利用B2手动旋转靶台的位置，也可β-LIMIT设置自动扫描时传感器的上限角和下限角，显示器的下行此时显示靶台的角位置；- 72 -- 73 - 3) COUPLED ：耦合扫描模式，按下此键时，可利用B2手动同时旋转靶台和传感器的角位置——传感器的转角自动保持为靶台转角的2倍（如图5），而显示器的下行此时显示靶台的角位置，也可用β - LIMIT 设置自动扫描时传感器的上限角和下限角． 4) 归零按键是ZERO ：按下此键后，靶台和传感器都回到0位，但此0位是上次实验时人为确定的．B5有五个操作键，它们依次是：1) RESET ：按下此键，靶台和传感器都回到测量系统的0位置，所有参数都回到缺省值，X 光管的高压断开：2) REPLAY ：按下此键，仪器会把最后的测量数据再次输出至计算机或记录仪上；3) SCAN(NO/OFF)：此键是整个测量系统的开关键，按下此键，在X 光管上就加了高压，测角器开始自动扫描，所得数据会被储存起来（若开启了计算机的相关程）；4)5) HV(ON/OFF)：此键开关X 光管上的高压，它上面的指示灯闪烁时，表示已加了高压．【实验内容】1．观察X 射线影像1) 请同学自己事先准备一两样含两种以上物质的物品（注：要考虑对X 光的吸收不同和分布情况，其最大投影面积 < 7 cm ⨯ 7 cm ）；2) 打开铅玻璃门，将该物体放置于荧光屏和X 射线源之间；3) 打开高压源，设置加在X 光管上的高压值和电流值，观察荧光屏上该物体的影像；4) 改变加在X 光管上的高压值和电流值，观察荧光屏上影像的变化；5) 记录下当前看到的情况和感想．2．布拉格反射实验1) 实验样品的安装注意：单晶样品属于易碎易潮解晶体，单片价格为1000元，请同学操作时务必小心，轻拿轻放，勿大力挤压样品，所有操作必须戴一次性手套进行．安装方法如图6所示：a) 把样品（平板）轻轻放在靶台上，向前推到底；b) 将靶台轻轻向上抬起，使样品被支架上的凸楞压住；c)顺时针方向轻轻转动锁定杆，使靶台被锁图6 测角器的靶台定．2) 实验仪器的机械调零由于布拉格反射实验是通过测定不同角度下的反射强度来确定衍射峰所在位置，因此在实验时首先要确定0角度所在位置，即靶台和传感器的初始0位．虽然仪器有一个初始0位，但该0位是手动确定的，有一定偏差，因此每次进行布拉格反射实验前应进行机械调零工作．机械调零的主要原理描述如下：已知标准单晶的布拉格反射谱及各级衍射角度，通过调节物靶(target)、传感器(sensor)位置，寻找一级衍射计数率最大的位置，并与标准单晶的一级衍射峰角度θ1比较，反向旋转θ1角度，即为0角度所在位置．本实验中我们采用NaCl单晶作为标准样品来进行机械调零，其一级衍射峰角度θ1为7.2︒，具体步骤描述如下：a)将标准NaCl单晶样品固定在物靶台上，设置管高压为U = 35.0 KV，管电流为I = 1.00 mA；b)在耦合模式（按下监控区的Coupled键，红灯亮起：耦合模式下可同时转动传感器和物靶，传感器转动的角度是物靶的两倍）下，用ADJUST旋纽设置物靶角度（即液晶显示器上的显示数字）为θ1；c)按下管高压按钮“HV on/off”，打开管高压，产生X射线；d)按下“SENSOR”键（红灯亮起），手动旋转“ADJUST”，寻找一级反射Kα的计数率最大的位置；e)按下“TARGET”键，在物靶扫描模式下，手动旋转“ADJUST”，寻找一级反射Kα的计数率最大位置；f）重复（d）和（c），寻找到计数率的最大位置；f)按下“COUPLED”键，物靶反向旋转θ1（可能此时显示器上的角度为负值）；g)此时同时按下“TARGET”、“COUPLED”、“β-LIMITS”，此时的位置即为测量系统的零点位置，系统强制归零了；h)启动软件“X-ray Apparatus”，设置X光管的高压U = 35.0 KV，电流I =1.00 mA，测量时间，角步幅∆β = 0.1 ︒，按下“COUPLED”键，再按β键，设置下限为0.4 ︒，上限角为24 ︒；按下“SCAN”键，进行自动扫描，检查Kα的位置是否为计数率最大的位置，如不是，再次重复上述的调零．3) 已知NaCl晶体的晶格常数（a0=564.02pm），测定X光波长a)将NaCl标准单晶片固定在靶台上，启动软件“X-ray Apparatus ”按或F4键清屏；b)设置X光管的高压U = 35.0 KV，电流I = 1.00 mA，测量时间∆t = 3 s ~ 10 s，角步幅∆β = 0.1 ︒，按COUPLED键，再按β键，设置下限角为4.0 ︒，上限角为24 ︒；c)按SCAN 键进行自动扫描；扫描完毕后，按或F2键存储文件；d)根据实验结果计算晶体的晶格常数．4) 已知X光波长，测定未知晶体的晶格常数a)操作步骤如3)中a) ~ c)所示；b)根据实验结果计算晶体的晶格常数．- 74 -【注意事项】NaCl单晶片和未知晶体单晶片价格较高（1000元/片），因此请各位同学在取用单晶片时小心操作，防止将其摔裂或摔碎【思考题】1．为什么钼靶受电子轰击的面呈斜面？2．假设阴极钨丝和阳极钼靶间的距离为2 cm，设电子的初速度为零，试计算用50 KV 操作时，X射线管中的电子在撞击钼靶时的速度和动能，所发射的X射线短波限为多少？【附录】——X射线在NaCl晶体中的1-3级衍射的角度谱上图是X存在Kα和Kβ线，即所用X射线是由具有两种不同波长的X光构成，而NaCl具有两个三级衍射峰．- 75 -。