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分析化学教案4定量分析概论

定量分析概述
第一节定量分析概论
一 .定量分析过程
定量分析的主要任务是测定物质中某种或某些组分的含量。

要完成一项定量分析工作,通常抱括以下几个步骤:
取样→试样分解和分析试液的制备→分离和测定→分析结果的计算及评价
各步骤将在以后章节中详细讨论。

二、定量分析结果的表示
1. 被测组分的化学表示形式
(1) 以被测组分实际存在形式表示
如:测得食盐试样中Cl含量后,以 NaCl%表示分析结果。

(2) 以氧化物或元素形式表示(实际存在形式不清楚)
如:硅酸盐水泥中的 Fe、Al、Ca、Mg 含量常以 Fe2O3 、Al2O3 、CaO 、MgO 的含量表示。

分析铁矿石,以 Fe%或 Fe2O3%表示。

(3) 金属材料和有机分析中,常以元素形式(如 Fe 、Zn 、N 、P 等)的含量表示。

(4) 电解质溶液的分析,以所存在的离子形式表示含量。

2. 被测组分含量的表示方法
(1) 固体试样:
常量组分:常以质量分数表示 :
(2) 液体试样:
第二节滴定分析对化学反应的要求和滴定方式
一.滴定分析对化学反应的要求:
化学反应很多,但是适用于滴定分析的反应必须具备:
1.反应定量地完成,这是定量计算的基础。

即:反应按反应方程进行,反应完全,无副反应。

2.反应速度快。

对于慢反应能采用适当措施提高其速度。

如:△、加催化剂。

3.能用简便的方法确定终点。

若反应不能完全符合上述要求:可以采用间接滴定法。

二.滴定方式:
1.直接滴定
凡是被测物与滴定物间的反应符合上述条件的,即可采用直接滴定法
2.返滴定法
先准确地加入过量标准溶液,使与试液中的待测物质或固体试样进行反应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。

3.置换滴定法
先用适当试剂与待测组分反应,使其定量地置换为另一种物质,再用标准溶液滴定这种物质。

4.间接滴定法
不能与滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另外的化学反应,以滴定法间接进行测定。

第三节标准溶液
一标准溶液配制:
1. 直接法:准确称取一定量的物质,定量溶解,然后算出该溶液的准确浓度。

能直接配制标准溶液的物质必须具备:
(1)物质具有足够纯度,即含量≥ 99.9% 。

其杂质含量少到滴定误差以内。

一般用基准试剂或优级纯试剂。

(2)物质的组成与化学式完全符合。

若含结晶水,也应符合化学式。

(3)稳定。

2. 间接法:粗略地称取一定量物质或量取一定量体积溶液,配成近似所需浓度,再用基准物质或另外一种标液标定之。

如: HCl 、 NaOH 。

如: 0.1mol/L NaOH 溶液。

先配成约为 0.1mol/L 的溶液,再用邻苯二甲酸氢钾标定,计算出 NaOH 的准确浓度。

3.基准物质:能用于直接配制或标定标准溶液的物质称为基准物质,或标准物质。

基准物质应符合下列条件:
(1) 试剂组成完全符合化学式。

若含结晶水,其含量也应与化学式完全相符。

如:
H2C2O4·2H2O 。

(2) 试剂纯度足够高。

一般要求纯度 99.9% 以上。

(3) 试剂在一般情况下很稳定。

(4) 试剂最好有较大的式量。

( 这样相对误差小 )
(5) 试剂参加反应时,应按反应式定量进行,无副反应。

常用基准物质:如: Ag 、Cu 、Zn 、Cd 、Si 、Ce 、Fe 、NaCl 、K2Cr2O7 、Na2CO3 、硼砂、邻苯二甲酸氢钾、As2O3 、CaCO3 、草酸、AgNO3 、ZnO 、KBrO3 、 KIO3 。

第四节标准溶液的浓度表示法
一、物质的量浓度:单位体积溶液所含溶质B的物质的量n B。

用c表示:c B = n B/V mol/L
物质的量n的单位为摩尔mol。

它是一系统的物质的量。

该系统中所含溶质B的基本单元数目与0.012kg碳-12的原子数相等,则物质B的物质的量n B就是1mol。

n = m/M M:摩尔质量 m:质量
例1.已知硫酸密度为1.84g/mL,其中H2SO4含量约为95%,求每升硫酸中含有的
解:
二、滴定度:与1mL标准溶液相当的待测组分的质量(g),用T待测物/滴定剂表示。

如:TFe/KMnO4 = 0.005682g/mL,表示1mLKMnO4相当于0.005682g Fe。

被测物的质量m = T·V。

它与c的关系 c = 103T/M
有时滴定度也用1mL标准溶液中所含溶质的质量(g)表示。

如:TI2 = 0.01468g/mL指1mL标碘液中含碘0.01468g。

第五节滴定分析中的计算
在滴定分析中,不论发生的是哪种反应,都是根据化学反应式找出物质的量之间关系,从而求出未知量。

溶液浓度稀释可用c1V1 = c2V2
例1:欲配制0.1mol/L盐酸溶液,应取6mol/L盐酸多少毫升?
解:设应取盐酸xmL,则
6x = 0.1×500
x = 8.3mL
例2:有一KOH溶液,22.59mL能中和纯草酸(H2C2O4·2H2O)0.3000g。

求该KOH溶液的浓度。

解:此滴定的反应为
例3:选用邻苯二甲酸氢钾作基准物,标定0.1mol/LNaOH溶液的准确浓度。

今欲把用去的NaOH溶液体积控制为 25mL左右,应称取基准物质多少克?如改用草酸
(H2C2O4·2H2O)作基准物,应称取多少克?
解:以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)作基准物时,其滴定反应式为
所以
若以H2C2O4·2H2O作基准物,由上例可知
由此可见,采用邻苯二甲酸氢钾作基准物可减少称量上的相对误差。

例4:测定工业纯碱中Na2CO3的含量时,称取0.2457g试样,用0.2071mol/L的标准HCl溶液滴定以甲基橙指示终点,用去HCl标准溶液21.45mL。

求纯碱中Na2CO3的百分含量。

解:此滴定反应是:
解:解法1:
此滴定反应是:。

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