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第篇动态力学分析(DMA)_图文
DMA :拉伸模式
固定夹具 试样
运动夹具
评价薄膜、纤维及Tg以上橡胶的最佳模式 按照国际标准,拉伸式样的长度应大于宽度的6倍,可 忽略夹头对式样自 由横向收缩的限制。
DMA :压缩模式
运动夹具
应力
样品 固定夹具
对低中模量材料的最佳评估模式(如凝胶,弹性体及软质泡沫塑料等) 压缩式样一般为厚度大于4mm的圆柱状或立方体、长方体式样,保证式样上 下平面严格平行。 必须具备相当的弹性. 另外可提供膨胀,收缩,针刺穿透等性能测试.
粘弹行为-时间依赖性
在短时间(高频率)作用下为类似固体的响应 在长时间(低频率)作用下为类似液体的响应 如果时间足够长任何东西都在流动!
“Silly Putty”的固体和液体特性
T is short [< 1s] T is long [24 hours]
材料的粘弹性
聚合物是典型的粘弹性材料,兼有粘性流体和 弹性固体的某些特性。当聚合物作为结构材料 使用时,主要利用它的弹性和强度,要求它在 使用温度范围内有较大的储能模量。当聚合物 作为减震和吸音材料使用时,主要利用它的粘 性,要求在一定频率范围内有较高的阻尼(将
τ=ηdγ/dt =ηγ
材料的粘弹性
对于粘弹性材料,力学行为既不服从虎克定律,也不 服从牛顿定律,而是介于两者之间。当受到外力时, 粘弹性材料的应变随时间作非线性变化,去除外力, 所产生的形变随时间逐渐且部分回复,其中弹性形变 部分可以回复,黏性形变部分不能回复。外力对粘弹 体所做的功一部分以弹性能的形式储存起来,另一部 分则以热能的形式消耗掉了。同时具有粘性和弹性两 种特性。
动态粘弹性就是我们所说的动态力学性能,是我们讨 论的重点。
= 0°
动态力学性能测量原理
当材料受到正弦交变应力
作用时,对于理想弹性体,
应变对应力的响应是瞬间
的,因而应变响应是与应
力同相位的正弦函数:
ε(t) =ε0 sinωt ;对于 理想粘性体,应变响应滞
后于应力90°相位角;对 Stress
E' = (stress/strain)cos
损耗模量E″,因粘性形变而以热的形式损耗的能量;
E" = (stress/strain)sin
力学损耗tanδ,损耗模量与储能模量的比值,是材料阻 尼能力的度量。
tan = E"/E'
研究材料的动态力学性能的目的,就是要精确测量各 种因素对动态模量E ‘ 、E″及损耗因子tanδ的影响。
于粘弹性材料,应变将始
终滞后于应力0°-90°的
相位角δ。
Strain
Stress Strain
= 90°
动态力学性能测量原理
Phase angle 0°< < 90°
Stress Strain
动态力学分析基础
动态力学性能测量原理
储能模量E ' ,表征材料在形变过程中由于弹性形变而 储存的能量:
LDPE: 初级及次级转变
[ l ] Storage Modulus (MPa) [ ª ] Tan Delta
[ p ] Loss Modulus (MPa)
Sample: Polyethylene in Tension Size: 8.4740 x 5.7500 x 1.0000 mm
Comment: 15 microns, 120% Autostrain, -150°C to 100°C 10000
DMA :单、双悬臂梁模式
固定夹具
运动夹具
应力
固定夹具
固定夹具 试样
固定夹具
通用模式(除薄膜、纤维外的热塑性材料,弹性体材料),一般为 片状。
国际标准规定此模式跨/厚比(La/d)>16,(跨为中心点到端 点的距离),以尽量减小弯曲形变中剪切分量的影响。
为保证挠度的精确测量,对于模量大于50GPa的高模量材料,尽量 用长而薄的式样,对于模量小于100MPa的低模量材料,则尽量用短 而厚的式样,以保证作用力测量的精度。
主转变:随温度升高,非晶聚合物状态由玻璃态向高弹态的转变,
从分子运动看,是聚合物链段由冻结到自由的转变,也称为α转变。
次级转变:在玻璃态,虽然链段被冻结,但随温度升高,比链段
更小的运动单元(键长、键角)可以发生从冻结到运动或从运动到冻结 的变化过程,此过程也是松弛过程,称为次级转变或次级松弛过程。这 些小单元的运动在DMA Tanδ温度谱上都有较明显的出峰,与聚合物的低 温韧性有关,动态方法是唯一能测出聚合物次级转变的方法。
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动态力学分析基础
材料的粘弹性
普弹性:外力作用下立即产生形变,外力除去后,形变 立即回复,形变对外力的响应是瞬间的。固体材料都具 有上述弹性。
理想弹性体的应力-应变关系服从虎克定律,即应力与应 变成正比,比例系数为弹性模量: σ=Eε
弹性模量表示材料的刚度,即材料抵抗变形的能力。外 力对材料做的功全部以弹性能的形式储存起来。
固体机械振动能转变为热能而耗散的材料 )。
静态粘弹性与动态粘弹性
材料的静态粘弹性主要表现在蠕变和应力松弛两个方 面。
蠕变(creep)是指材料在恒定应力下,形变随时间增 加而增加的现象。对于高分子材料,高聚物分子构象 发生变化,受分子相互作用的影响,分子相对移动而 取向重排,这种行为不能瞬时完成而需一定的时间, 因此在整个蠕变过程中表现出不同的蠕变阶段。包括 三种形态:即普弹形变、高弹形变和塑性形变。材料 的总形变为:
1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
Degradation
1. 1 0 .0 00 0E 05 E- 3
1.00
- 2 -0 1 - 0 5 1 . - 0 0 0 5 . 0 0 0 0 . 5 . 0 0 0 1 . 0 1 0 0 5 2 . 0 0 0 2 . 0 0 5 . 0 0 .0
DMA工作原理——强迫非共振法
DMA工作原理——强迫非共振法
(1)试样分别与驱动器、应变位移传感器相连接 (2)驱动器将一定频率的正弦交变作用施加到试
样上 (3)由应变位移传感器检测出应变的正弦信号 (4)通过应力振幅与应变振幅的位置比较,得到
应力与应变的相位差 (5)经过仪器的自动处理,得到储能模量E’、损
样品要求——形状、尺寸随测量系统变化,要求均匀、表 面平整、无气泡、各边精确平行和垂直,湿度大的式样必 须干燥
振动频率与振动位移—— 低频(0.1~10Hz)有利于检测小运动单元的松驰; 随频率增加,E’和tgδ向高温区移动; 硬试样小位移,软试样大位移;
静态力和动态力——为使试样与驱动器和传感器紧密接触, 要对试样施加静态力后再施加动态力进行检测,并且静态 力适当大于动态力;
聚合物具有粘弹性,其动态力学性能可 用E’、 E’’、Tanδ等参数表示,而这些参 数与温度、频率、时间、应力/应变水平 等有关,所以用不同的扫描方式来测试 材料的动态力学性能。
聚合物的性质与温度有关,如果所处温度不同, 分子运动状态就不同,材料所表现出来的宏观 性能也大不相同。
温度扫描模式——在固定频率下,测量动态模 量及力学损耗随温度的变化。所得曲线称动态 力学温度谱,为动态力学分析中最常使用的模 式。
耐热性表征——玻璃化温度测定
E’ 转折点(Onset), E” 峰位, 和 tan 峰位
图17-3是聚苯硫醚用三点弯曲法测得的DMA温度谱, 可清晰地看到模量与温度的变化规律。其tanδ峰 约在110℃左右。
ε=ε1+ε2+ε3
静态粘弹性与动态粘弹性
应力松弛(stress relaxation)指高聚物在恒应变下应 力随时间衰减的现象。
应力松弛不仅反映聚合物的结构特征,而且可帮助了 解在实际生产中,塑料制品成型后形状不稳定(翘曲、 变形、应力开裂)的原因及寻求稳定产品质量的工艺 方法。退火过程实际上就是维持固定形状而促进应力 松弛的过程。
材料的粘弹性
黏性:材料受到外力时,理想黏性体的应变随时间线 性增加,去除外力后,产生的形变完全不可回复。外 力做的功全部以热能的形式消耗掉了,用以克服分子 间的摩擦力从而实现分子间的相对迁移。
理想黏性流体的流变行为服从牛顿定律,即应力与应 变速率成正比,比例系数为黏度。以剪切为例,牛顿 定律表达式为:
聚合物动态力学试验方法很多,按照形变模式 分为拉伸、压缩、弯曲、扭转、剪切等。测得 的模量取决于形变模式,因而弹性模量有拉伸 模量、压缩模量、剪切模量等之分。
按照振动模式分为自由衰减振动法、强迫共振 法、强迫非共振法等。
强迫非共振法是指强迫试样以设定频率振动,测定试 样在振动时的应力、应变幅值以及应力与应变之间的 相位差。
DMA :3点弯曲模式
探針
应力
试样 平台
金属、碳纤维/环氧树脂复合材料等高模量材料的最佳模式 跨/厚比(La/d)>8 完全没有夹具效应,是纯变形模式
1996, TA Instruments, Inc.
剪切模式
适用于较软的材料(模量0.1-50MPa) 式样为尺寸完全相同的两个矩形,可提供纯剪切变形 为了避免式样在剪切形变中出现弯曲而引人的误差,国际标准推荐每个式样 在加载方向的尺寸应超过厚度的4倍
耗模量E”、力学损耗tgδ
Q800 DMA仪器结构图
试样
加热炉 夹具
低质量高刚性夹具
空气轴承 光学编码器
空气轴承轴
பைடு நூலகம்
驱动马达
UNIQUE PATENT DESIGN
Q800 DMA仪器结构图
驱动轴
光学编码器
空气轴承 空气轴承轴
驱动马达
实验技术
交变作用系统——弯曲、压缩、拉伸、剪切、扭转、平行 板、悬臂梁等多种方式;