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分析化学

复习思考题2009.12§1绪论:分析方法的分类。

§2定性分析:鉴定反应的灵敏度、空白及对照试验、H2S系统分析法的分组方案。

§3误差及分析数据的处理:误差概念、准确度与精密度、偏差的计算、有效数字及其运算、随机误差的分布规律、置信区间及置信度、可疑值的取舍。

§4滴定分析法概论:滴定方式、基准试剂、标准溶液浓度的表示(物质的量浓度及滴定度)、标准溶液的配制、滴定分析的定量计算。

§5酸碱滴定法:酸碱质子理论、共轭酸碱对Ka与Kb 的关系、离子强度、活度及活度系数、质子平衡方程式、弱酸碱各型体平衡浓度及分布分数的计算、一元弱酸碱pH的计算、缓冲溶液pH的计算、缓冲溶液的概念、配制及选择、缓冲容量的计算、酸碱指示剂的变色原理、指示剂的选择原则、酸碱滴定突跃范围、一元弱酸直接滴定判据、多元酸分步滴定判据、滴定误差的计算。

§6络合滴定法:EDTA络合物的性质、络合物的形成(离解)常数、累积形成常数、络合物各型体的分布分数及浓度的计算、副反应系数的意义及计算、条件形成常数的意义及计算、滴定突跃的含义计算及影响突跃的因素、金属指示剂的作用原理、滴定终点与指示剂变色点的关系、指示剂的选择原则、林邦误差公式及其计算、单一金属离子准确滴定的条件、络合滴定酸度的选择及滴定的适宜酸度范围。

§7氧化还原滴定法:能斯特方程式、条件电位、氧化还原反应的平衡常数、化学计量点电位及计算、滴定突跃范围的计算、化学计量点在滴定突跃范围中位置、高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法的原理、待测组分与滴定剂之间的计量关系。

§8沉淀滴定法:莫尔法、佛尔哈德法、法扬斯法的测定原理(指示剂、滴定剂、滴定反应、指示反应、酸度、测定对象等)§9重量分析法:重量分析法的特点、沉淀的溶解度及其计算、影响沉淀溶解度的因素、沉淀的形成及类型、影响沉淀纯度的因素、晶形沉淀及无定形沉淀的沉淀条件、均匀沉淀、换算因素的计算、被测组分质量分数的计算。

§10:吸光光度法:郎伯-比耳定律(适用条件、物理意义、吸收系数、摩尔吸收系数)、光度分析的灵敏度的表征、吸收曲线及标准曲线的绘制、吸光光度分析的仪器的基本部件、光度分析测定条件的选择(波长、吸光度范围、参比溶液的选择、吸光光度法的应用(示差法、吸光度的加和性原则)。

§11常用的分离和富集方法:回收率、分离率、液-液萃取分离的本质、相似相溶规则、分配系数、分配比、萃取率、离子交换树脂的分类、简单的交换原理、交联度及交换容量的概念。

§12定量分析的一般步骤:定量分析的一般步骤、采样公式、试样的分解(溶解法、熔融法、常用溶剂及熔剂)、有机试样的分解(湿式消化法)§1绪论1.常量分析与半微量分析划分界限是:被测物质量分数高于___1___%为常量分析;称取试样质量高于___0.1___g为常量分析。

2.试液体积在1mL~10mL的分析称为_半微量_分析。

3.试样用量在0.1mg~10mg的分析称为__微量__分析。

4.化学分析方法是以⎽⎽⎽物质的化学反应及其计量关系⎽⎽⎽为基础的分析方法,可分为⎽⎽⎽重量⎽⎽⎽分析与⎽⎽滴定⎽⎽分析两大类;仪器分析是以⎽物质的物理性质和物理化学性质⎽为基础的分析方法。

总的来说,化学分析方法⎽⎽⎽⎽度高,仪器分析方法⎽⎽⎽⎽⎽⎽⎽⎽⎽⎽⎽⎽度高。

5.化学分析法主要用于__常量__组分的测定,组分质量分数在__1%__以上;仪器分析法通常适于__痕量__ 组分的测定,组分质量分数在__0.01%__以下。

§2误差及数据处理1、以下情况产生的误差属于系统误差的是:A(A) 指示剂变色点与化学计量点不一致(B) 滴定管读数最后一位估测不准(C) 称样时砝码数值记错(D) 称量过程中天平零点稍有变动2、分析测定中随机误差的特点是:D(A) 数值有一定范围(B) 数值无规律可循(C) 大小误差出现的概率相同 (D) 正负误差出现的概率相同3、在分析过程中,下列情况造成什么性质的误差(系统、随机或过失)?(1) 在重量分析中沉淀溶解损失_______ (2) 称量时读错砝码___ __(3) 试剂中有少量干扰测定的离子____ (4) 滴定管读数小数点后第二位不确定_____4、以下各项措施中,可以减小随机误差的是C(A) 进行仪器校正(B) 做对照试验(C) 增加平行测定次数(D) 做空白试验5、可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差( A )(A) 进行仪器校正(B) 增加测定次数(C) 认真细心操作 (D) 测定时保持环境的温度一致6、准确度高低用_____________衡量,它表示____________________________。

7、精密度高低用_________________衡量,它表示____________________________。

8、随机误差符合正态分布,其特点是9、有限次测量结果的随机误差遵循__________分布。

当测量次数无限多时, 随机误差趋向__________分布,其规律是______________。

10、根据随机误差的标准正态分布曲线,某测定值出现在u= ±1.0之间的概率为68.3%, 则此测定值出现在u>1.0之外的概率为________________________。

15.8%11、平行四次测定某溶液的浓度(mol/L),结果分别为0.2041, 0.2049, 0.2039,0.2043。

则其平均值x=________________,标准差s=______________________, 变=___________________。

0.2043,4.3×10-4,异系数CV=_______,平均值的标准差sx2.1‰,2.2×10-2;12、平行四次测定某溶液的浓度(mol/L),结果分别为0.2041, 0.2049, 0.2039,0.2043,其平均值x为0.2043,标准偏差s=4.3×10-4, 则相对标准偏差(变异系数)RSD=_______。

0.002113、对置信区间的正确理解是(A) 一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间(B) 一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的范围(C) 真值落在某一可靠区间的概率(D) 一定置信度下以真值为中心的可靠范围14、某实验室常年测定一种铁矿石中铁的质量分数w(Fe)/%,已知σ=0.15,μ=58.24%,分析结果出现在57.94% ~58.54%范围内的概率为95.44%,那大于58.54%的测量值出现的概率为,如果测定130次,那么大于58.54%的测量值可能有个。

2.28%; 3;15、测定明矾中铝的质量分数,经九次测定得x= 10.79%, s = 0.042%, 查表知t0.05,8 = 2.31, 置信度为95%时平均值的置信区间是______________________________。

10.79%±0.03%16、用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH浓度c(NaOH)/(mol/L)的结果如下:0.1027, A0.1029, 0.1028, 0.1019 。

用格鲁布斯检验法确定0.1019是否保留,然后计算95%置信度时平均值的置信区间。

(T0.05,4=1.46, t0.05,3=3.18, t0.05,2=4.30) 应将0.1019舍去,0.1028±0.0002(mol/L);17、一组测量值为14.64,14.41,14.46,14.44,用Q检验法(90%置信度Q0.90,4=0.76)判断14.64这个值是否应舍弃。

14.64应舍弃18、平行四次测定某溶液的浓度(mol/L),结果分别为0.2041, 0.2049, 0.2039,0.2043,其平均值x为0.2043,标准偏差s=4.3×10-4, 则相对标准偏差RSD=_______。

2.1‰19、以下各数的有效数字为几位:0.0050为___位; 6.023×1023为____位; pH=10.02为__位。

20、将以下数修约为4位有效数字:0.032564修约为______;0.87246修约为______,1.03350 修约为______ 。

21、已知某溶液的pH值为11.90,其氢离子浓度的正确值为22、为了消除0.001000 kg 中的非有效数字,应正确地表示为23、用25 mL 移液管移取溶液,其有效数字应为24、实验中使用的50 mL滴定管,其读数误差为±0.01mL, 若要求测定结果的相对误差≤±0.1%,则滴定剂体积应控制在____________________mL;在实际工作中一般可通过___________________或___________________________来达到此要求。

25、某同学测定铁矿中Fe的质量分数,在计算结果时,将铁的相对原子质量55.85 写作56, 由此造成的相对误差是_________________%。

+0.27§3滴定分析概论1、以下试剂能作为基准物的是:(A) 分析纯CaO (B) 分析纯SnCl2·2H2O (C) 光谱纯三氧化二铁(D)99.99%金属铜2、为标定EDTA溶液的浓度宜选择的基准物是:(A) 分析纯的AgNO3 ; (B) 分析纯的CaCO3; (C) 分析纯的FeSO4·7H2O ;(D) 光谱纯的CaO3、以下物质必须采用间接法配制标准溶液的是(A) K2Cr2O7(B) Na2S2O3 (C) Zn (D) H2C2O4·2H2O4、以下标准溶液可以用直接法配制的是:(A) KMnO4 (B) NaOH (C) K2Cr2O7 (D) FeSO45、计算0.1200 mol / L Na2C2O4溶液对以下物质的滴定度( g / mol ):(1) T(KMnO4/Na2C2O4) = ; (2) T(K2Cr2O7/Na2C2O4) = 。

( 1 ) 0.007585,( 2 ) 0.0011776、作如下标定时,若耗标液约25mL, 需称取各基准物质的质量分别为:(1)邻苯二甲酸氢钾标定0.1mol/L NaOH溶液__ __g 0.5g,(2)K2Cr2O7标定0.05mol/L Na2S2O3溶液_ __g 0.06g7、为配制T K2Cr2O7/ Fe= 0.005000 g / mL的K2Cr2O7标准溶液1 L ,需称取纯K2Cr2O7 ____g。

4.3898、以下测定和标定各应采用的滴定方式分别是:(填A,B,C,D)(1) 用酸碱滴定法测定CaCO3试剂的纯度____ ;(2) 以K2NaCo(NO2)6形式沉淀,再用KMnO4滴定以测定K+___ ;(3) 用K2Cr2O7标定Na2S2O3____ ;(4) 用H2C2O4标定KMnO4 ___ 。

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