1卯
8
第2期
泵州化学。助目明
O”‘卿
)
1男
8
No2
海豹油成分及其脂肪酸的色谱分析李静哈成勇(中
国科学院广州化学研究所广州51伪5()
摘要:本文用高压液相色谱对海豹油的主要组分进行定性定盆分析;利用气相色谱一质谱联用仪定性分析了海豹油脂中的脂肪酸部分并以硬脂酸为内标用气相色谱方法对海豹油脂肪酸
各组分进行了定量分析分析结果表明海豹油中油脂部分占
92%烯醛类气味物质占6%;海豹油脂中不饱和脂肪酸占脂肪酸
总量的82%以上而且富含y一亚麻酸为开发海豹油从海豹
油中分离除去其中气味物质一烯醛类方法的选择提供了依据
关键词:海豹油脂肪酸烯醛高压液相色谱气相色谱/质谱联用中图法分类号:06577
0前言
自人类对海洋资源产生浓厚兴趣以来已经从各类海洋动植物中找到了许多可以
为人类抵抗疾病提高生存质量作出贡献的有效成分但不饱和脂肪酸成分的研究大多以海洋鱼类为主[‘2〕在加拿大政府和民问团体努力下海豹近年来繁殖很快已经成
为一种可以稳定采集的自然资源海豹油作为化妆品添加剂出现受到日用化工行业的关注由于海豹油中的烯醛类物质具有令人不愉快的气味它的存
在
严重地影响
了
海豹油在食用药用及化妆品方面的应用除去烯醛类物质对海豹油的综合开发利
用
具有重要意义本文用高压液相色谱对海豹油的组分进行定性分析同时用归一化法
进行了定量分析;为建立去除海豹油脂肪酸中气味物质的分离方法提供了理论依据
本文还研究了气相色谱一质谱联用分析海豹油脂肪酸成分的方法采用氢火焰检测器
对样品进行定量分析[a.4]
实验11仪器
从恤tel习24/ALC高压液相色谱仪及810色谱工作站;岛津GC一gA气相色谱仪及C
一RZA色谱数据处理仪岛津GC一17刀QP一SOx嵘vMS联用仪。
1卯8一01一以收初稿1卯
8
一03一
仍收修改稿28广州化学
12样品制
备
样品来源:海豹油【由广东北极(国际)保健食品有限公司提供〕;
脂肪酸的制备:海豹油在室温下用NaOH溶液水解经中和、洗涤干
燥获得脂肪酸
组分
。
进样方法:取少量脂肪酸于样品瓶中用乙醇溶解加一滴酚酞指示剂然后滴加四
甲基氢氧化胺至碱性;注人色谱汽化室中利用汽化室的温度完成酩化
反
应[3]
13
测试条件
131高压液相色谱分析的色谱条件:5xl护nI+1oxl护nm+10xl护r叨+lx
1护~WateoUI比。ygel柱;流
动相:四氢吠喃(色谱级)流速;101吐/l证m柱溢
:25
℃
;
UV254检测器
;
132气相定量分析的色谱条件:3mx3~玻璃填充柱;填料为5%OV一101Chro
m~rbw/Aw60一80孔;载气(从)流量60Inl/而n空气流量son江/而n氢气流量5011
止
/
而n;气化温度乃O℃程序升温150一250℃升温速率10℃/而no
133气相色谱一质谱联用:石英毛细管柱DB一128mxo25~汽化温度270℃程
序升温10一250℃3℃/min接口温度250℃质谱条件:EI源温度250
℃电子能量
70eV扫描范围20一50数据库名称:NlS’r总离子流图为图l。
l司|一
乃匀站劝
保留时间(分)
图1海豹油脂肪酸的总离子流图
2结果与讨论
21海豹油组分的I于LC分析
由810工作站积分仪打印出海豹油各组分HrLC流出峰图(见图2)得到归一化的海豹油组分定量分析结果(见表
l)。
由C一RZA色谱数据处理器积分仪绘出氢火焰检测器得到的气相色谱图以硬脂酸为内标对各组分的含量进行标定校正校正后的各组分含量、保留时间和质谱特征见
表20吻2李静等:
海豹油成分及其脂肪酸的色谱分析
表1海豹油组分的I理LC分析结果序号保留时间(min
)含量(
%)
23O312396烯醛类(l)烯醛类(2)烯醛类(3)922313l95
O98
由表l可见海豹油中油脂部分占92%以上由烯醛类物质组成的气味物质约
占6%。
22海豹油脂肪酸组分定性定量分析
气相色谱/质谱对水解海豹油进行分析得到下列结
果
表2海豹油脂肪酸组分定性定t分析结果序号保留时间名称
(甲醋)十四酸含量质谱特征(min)230229165003分子离子峰(耐z)相似度(%)9394426829一十六烯酸27056渐31253553十六酸未知物(岁L)3971129776431392887肠哪猫筋.2’78962543161.3.L35671一十八烯酸5一十八烯酸364336703682硬脂酸十/、烯醛9一十八烯醛3752未知物615984口12,‘山nOOO户j、2工JI414842546912一十八碳三烯酸912巧一十八碳三烯酸13324687478813一二十二烯酸二十二烯酸4194502742345678901
2
34
双键位置难以确定
从表2可见通过色谱一质谱联用仪的数据库共鉴定出海豹油脂肪酸中94
%的广州化
学
组分其中不饱和脂肪酸占所鉴定成分的82%以上;91215一十八碳三烯酸(下一亚麻酸)占总含量524%该物质对于心血管疾病的治疗与保健有很好的效果[s]预计将海
豹油用于保健品也有良好的前景。
23烯醛物质分离方法的考察
选择极性常数与烯醇类物质相接近的溶剂对海豹油进行分级、抽提经过除烯醛物
处理后的海豹油的高压液相色谱流出峰图见图3。与海豹油原油的HPI刀流出峰图(图2)相
比图
3
中烯醛物的流出峰明显减小而油脂部分含量变化
不
大。可见依据高压
液
相色谱结果而设计的去除海豹油中烯醛类物质的分离方法可行
。
8A一01/AlO一\A
一-一
-
…
图2海豹油HPI刃流出峰图图3经脱醛处理海豹油的HPI兀流出峰图
3结论
(l)海豹油是
由咒%以上的油脂及约6%的烯
醛类气味物质组成。海豹油中所含
的脂肪酸主要是C14一C22饱和或不饱和脂肪酸其中鉴定出结构的不饱和脂肪酸占总数82
%以
上。
(2)通过溶剂抽提处理可
以去除海豹油中
烯醛类气味物质
参考文献
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